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灰分的測定方法
2018-06-15 07:12:39
本標準包括兩種測定煤中灰分的方法——緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法。
1 緩慢灰化法
1.1 方法提要
稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815+10）ºC，灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
1.2 儀器、設備
1.2.1 馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區，能保持溫度為（815+10）ºC。爐后壁的上部帶有直徑為（25~30）mm的煙囪，下部離爐膛底（20~30）mm處有一個插熱電偶
的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔
馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。
1.2.2 灰皿：瓷質，長方形，底長45mm，底寬22mm，高14mm
1.2.3 干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
1.2.4 分析天平：感量0.1mg。
1.2.5 耐熱瓷板或石棉板。
1.3 分析步驟
1.3.1 在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1+0.1）g，稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.12g。
1.3.2 將灰皿送入爐溫不超過100ºC的馬弗爐恒溫區中，關上爐門并使爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至500ºC，并在此溫度下
保持30min。繼續升溫到（815+10）ºC，并在此溫度下灼燒1h。
1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
1.3.4進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質量為計算依據?；曳值陀?5.00%時，不必進行檢查性灼燒。
2. 快速灰化法
2.1 方法A
2.1.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至（815+10）ºC的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然后送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
2.1.3 分析步驟
a 將快速灰分測定儀預先加熱至（815+10）ºC。
b 開動傳送帶并將其傳送速度調節到17mm/min左右或其他合適的速度。
c 在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（0.5+0.01）ºC，稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.08g。
d 將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。
e 當灰皿從爐內送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥箱中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
2.2 方法B
2.2.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（815+10）ºC的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
2.2.2 儀器、設備
2.2.3 分析步驟
a 在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1+0.1）g，稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。將盛有煤樣
的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
b 將馬弗爐加熱到850ºC，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5~10min后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2cm的
速度把其余各排灰皿順序推入爐內熾熱部分（若煤樣著火發生爆燃，試驗應作廢）。
c 關上爐門，在（815+10）ºC溫度下灼燒40min。
d 從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。
e 進行檢查性灼熱，每次20min，直到連續兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質量為計算依據。如遇檢查性灼燒時結果不穩定，應改用緩慢灰化法重新測定。
灰分低于15.00%時，不必進行檢查性灼燒。
