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煤中全硫的測定方法

艾士卡法

1  方法提要

    將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據硫酸鋇的質量計算煤中全硫的含量。

2  試劑和材料

2.1  艾士卡試劑（以下簡稱艾氏劑）：以2份質量的化學純輕質氧化鎂（GB/T 9857）與1份質量的化學純元水碳酸鋼（GB/T 639）混勻并研細至粒度小于0.2mm后，保存在密閉容器中。

2.2  鹽酸（GB/T 622）溶液：（1+1）水溶液。

2.3  氯化鋇（GB/T 652）溶液：100g/L。

2.4  甲基橙溶液：20g/L。

2.5  硝酸銀（GB/T 670）溶液：10g/L，加入幾滴硝酸（GB/T 626），貯于深色瓶中。

2.6  瓷坩堝：容量30mL和10~20mL兩種。

3  儀器設備

3.1  分析天平：感量0.0001g。

3.2  馬弗爐：附測溫和控溫儀表，能升溫到900ºC，溫度可調并可通風。

4  試驗步驟

4.1  于30mL坩堝內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g¹（稱準至0.0002g）和艾氏劑2g（稱準至0.1g），仔細混合均勻，再用1g（稱準至0.1g）艾氏劑覆蓋。

4.2  將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐中，在1~2h內從室溫逐漸加熱到800~850ºC，并在該溫度下保持1~2h。

4.3  將坩堝從爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細攪松搗碎（如發現有未燒盡的煤粒，應在800~850ºC下繼續灼燒0.5h），然后轉移到400mL燒杯中。
        用熱水沖洗坩堝內壁，將洗液收入燒杯，再加入100~150mL剛煮沸的水，充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次則定作廢。

4.4  用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3次，然后將殘渣移入濾紙中，用熱水仔細清洗至少10次，洗液總體積約為250~300mL。

4.5  向濾液中滴入2~3滴甲基橙指示劑（2.4），加鹽酸（2.2）中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液（2.3）10mL，在近沸狀況下保持約2h，最后溶液體積為200mL左右。

4.6  溶液冷卻或或靜置過液后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無氯離子為止（用硝酸銀【2.5】檢驗）。

4.7  將帶沉淀的濾紙移入已知質量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800~850ºC的馬弗爐內灼燒20~40min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫（約25~30min），稱量。

4.8  每配制一批艾氏劑或更換其他任一試劑時，應進行2個以上空白試驗（除不加煤樣外，全部操作按本標準第4條進行），硫酸鋇質量的極差不得大于0.0010g，取算術平均值作為空白值。