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試驗步驟

1  試驗準備

1.1  把燃燒管插入高溫爐，使細徑管端伸出爐口100mm，并接上一段長約30mm的硅橡膠管。

1.2  將高溫爐加熱并穩定在1200+5ºC，測定燃燒管內 高溫恒溫帶及500ºC溫度帶部位和長度。

1.3  將干燥塔，氧氣流量計、高溫爐的燃燒管和吸收瓶連接好，并檢查裝置的氣密性。

2  測定手續

2.1  將高溫爐加熱并控制在1200+5ºC。

2.2  用量筒分別量取100mL已中和的過氧化氫溶液，倒入2個吸收瓶中，塞上帶有氣體過濾器的瓶塞并連接到燃燒管的細徑端，再次檢查其氣密性。

2.3  稱取0.2g（稱準至0.0002g）煤樣于燃燒舟上并蓋上一薄層三氧化鎢。

2.4  將盛有煤樣的燃燒舟放在燃燒管入口端，隨即用帶T形管的橡皮塞塞緊，然后以350mL/min的流量通入氧氣。用鎳鉻絲推棒將燃燒舟推到500ºC溫度區并保持5min，再將舟推到高溫區，立即撤回推棒，使煤樣在該區燃燒10min。

2.5  停止通入氧氣，先取下靠近燃燒管的吸收瓶，再取下另一個吸收瓶。

2.6  取下帶T形管的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。

2.7  取下吸收瓶塞，用水清洗氣體過濾器2~3次。清洗時，用洗耳球加壓，排出洗液。

2.8  分別向2個吸收瓶內加入3~4滴混合指示劑（2.5），用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液由桃紅色變為鋼灰色，記下氫氧化鈉溶液的用量。