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煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法GB/T218-1996
2018-06-19 02:10:12
方法結果還是
用鹽酸處理煤樣，煤中碳酸鹽分解析出二氧化碳，后者用堿石棉吸收，根據吸收器質量的增加，求出煤中碳酸鹽二氧化碳含量。
試劑
所有水均符合GB/T 6682《分析實驗室用水規格和試驗方法》要求的三級水，并經煮沸除去二氧化碳。
1 鹽酸（GB/T 622）（1+3）溶液。
2 硫酸（GB/T 625）：相對密度1.84
3 無水氯化鈣：粒度3~6mm
4 堿石棉或堿石灰：粒度1~2mm
5 粒狀無水硫酸銅浮石：把粒度為1.5~3mm的浮石浸入硫酸銅（GB/T 665）飽和溶液中，煮沸2~3h，取出浮石置于搪瓷盤內，然后把瓷盤放入干燥箱中，在160~170ºC下經常攪拌干燥到白色，保存在密閉瓶中備用。
6 潤濕劑：95%乙（GB/T 679）
儀器、設備
1 二氧化碳測定裝置
1.1 凈化系統 由內裝濃硫酸的洗氣瓶和內裝堿石棉的U形管組成。
1.2 反應系統 由一個300mL的平底燒瓶，分液漏斗，冷凝器和梨形管組成。
1.3 吸收系統 由以下部件組成。
U形管，內裝無水氯化鈣，用以吸收從反應系統出來的水分；
U形管，前2/3裝粒狀無水硫酸銅浮石，后1/3裝無水氯化鈣，用以吸收煤分解的硫化氫；
U形管，前2/3裝堿石棉，后1/3裝無水氯化鈣，用以吸收二氧化碳及其與堿石棉反應生成的水分。
2 分析天平：感量0.1mg
3 氣體流量計：量程20~500mL~500mL/min
4 水力泵或下口瓶
5 萬能電爐
6 平底燒瓶：容量300mL
測定步驟
1 準確稱量粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣5g（稱準到0.001g），放入平底燒瓶中，加入50mL水，用橡皮塞塞緊，用力搖動以潤濕煤樣。打開瓶塞，再用50mL水將粘附在橡皮塞上的煤樣洗入瓶中，若遇到難潤濕的煤樣，可先加5mL潤濕劑以后再加水。
2 接通儀器各部件，打開彈簧夾，以（50+5）mL/min的流量抽入空氣 ，約10min后，關閉U形管，及二通活塞，取下U形管,用清潔干燥沒有松散纖維的布擦凈，在天平室冷卻到室溫（約15min）后稱量。再將其連在儀器上，重復以上操作，直到每支U形管質量變化不超過10114g時為止。
注：每天開始試驗時，進行U形管質量恒定試驗。
3 將質量恒定的U形管重新接好，以（50+5）mL/min的流量投入空氣。打開冷卻水，在漏斗中加入25mL鹽酸溶液，打開活塞，使鹽酸溶液在1~2min內慢慢滴入平底燒瓶中。注意不要太快，尤其對二氧化碳含量高的煤樣，以免反應過猛。為了防止空氣進入平底燒瓶，應在漏斗中尚存少量鹽酸時，便 關閉漏斗活塞。慢慢加熱平底燒瓶使奧迪我看液體在7~8min后沸騰。注意，在溶液即將沸騰之際，要立即降低溫度，以免溶液向外噴濺。溶液沸騰后（若煤樣往燒瓶上爬，可輕輕搖動燒瓶），繼續保持微沸30min。停止加熱，關閉U形管及二通活塞。然后取下U形管，擦凈和稱量。
空白試驗
每天開始試驗時按測定步驟規定（但不加煤樣），進行空白試驗。
