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煤灰熔融性的測定方法GB/T 219-1996
2018-06-19 06:05:44
變形溫度（DT）
灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時的溫度
軟化溫度（ST）
灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時的溫度。
半球溫度
灰錐形變至近似半球形，即高約等于底長的一半時的溫度。
流動溫度
灰錐熔化展開成高度在1.5mm以下的薄層時的溫度。
方法提要
將煤灰制成一定尺寸的三角錐，在一定的氣體介質(zhì)中，以一定的升溫速度加熱，觀察灰錐在受熱過程中的形態(tài)變化，觀測并記錄它的四個特征熔融溫度，變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動溫度。
試劑和材料
1 氧化鎂（HG/T 2573）：工業(yè)品，研細至粒度小于0.1mm。
2 糊精：化學(xué)純，配成100g/L溶液。
3 碳物質(zhì)：灰分低于15%，粒度小于1mm的無煙煤、石墨或其他碳物質(zhì)。
4 參比灰：含三氧化二鐵20%~30%的煤灰，預(yù)先在強還原性（100%的氫氣或一氧化碳或它們與惰性氣體的混合物構(gòu)成的氣氛），弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融特征溫度，在例常測定中以它作為參比物來檢定試驗氣氛性質(zhì)。
5 二氧化碳。
6 氫氣（GB/T 3634）或一氧化碳。
7 剛玉舟：耐溫1500ºC以上，能盛足夠量的碳物質(zhì)。
8 灰錐托板：在1500ºC下不變形，不與灰錐作用，不吸收灰樣?；义F托板可購置或按下述方法制做：
取適量氧化鎂，用糊精溶液潤濕成可塑狀。將灰錐托板模的墊片放入模底，用小刀將鎂鏟入模中，用小錘輕輕錘打成型。用頂板將成型托板輕輕頂出，先在空氣中干燥，然后在高溫爐中逐漸加熱到1500ºC。
除氧化鎂外，也可用三氧化二鋁或用等質(zhì)量比的高嶺土和氧化鋁粉混合物制做托板。
儀器和設(shè)備
1 高溫爐：凡滿足下列條件的高溫爐都可使用。
1.1 能加熱到1500ºC以上；
1.2 有足夠的恒溫帶（各部位溫差小于5ºC）
1.3 能按規(guī)定的程序加熱
1.4 爐內(nèi)氣氛可控制為弱還原性和氧化性
1.5 能在試驗過程中觀察試樣形態(tài)變化
2 鉑銠-鉑熱電偶及高溫計：測量范圍0~1500ºC，最小分度5ºk，加氣密剛玉保護管使用。
3 灰錐模子：由對稱的兩個半塊構(gòu)成的黃銅或不銹鋼制品。
4 灰錐托板模：由模座、墊片和頂板三部分構(gòu)成，用硬木或其他堅硬材料制做。
5 常量氣體分析器：可測定一氧化碳，二氧化碳和氧氣含量。
試驗條件
1 試樣形狀和尺寸
試樣為三角錐體，高20mm，底為邊長7mm的正三角形，錐體的一側(cè)面垂直于底面。
2 試驗氣氛及其控制
2.1 弱還原性氣氛，可用下述兩種方法之一控制。
2.1.1 爐內(nèi)通入（50+10）%（V/V）的氫氣和（50+?10）%（V/V）的二氧化碳混合氣體，或（40+?5）%（V/V）的一氧化碳和（60+?5）%（V/V）的二氧化碳混合氣體。
2.1.2 爐內(nèi)封入碳物質(zhì)。
2.2 氧化性氣氛，爐內(nèi)不放任何含碳物質(zhì)，并使空氣自由流通。
試驗步驟
1 灰的制備
取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，GB 212-91規(guī)定將其完全灰化，然后用瑪瑙研缽研細至0.1mm以下。
2 灰錐的制做
取1~2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴糊精溶液潤濕并調(diào)成可塑狀，然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型。用小尖刀將模內(nèi)灰錐小主地推至瓷板或玻璃板上，于空氣中風(fēng)干或于60ºC下干燥備用。
注：除糊精溶液外，可視煤灰的可塑性水或100g/L的可溶性淀粉溶液。
