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煤對二氧化碳化學(xué)反應(yīng)性的測定方法GB/T 220-2001
2018-06-19 07:38:29
方法提要
先將煤樣干餾，除去揮發(fā)物（如試樣為焦炭則不需要干餾處理）。然后將其篩分并選取一定粒度的焦渣裝入反應(yīng)管中加熱。加熱到一定溫度后，以一定的流量通入二氧化碳與試樣反應(yīng)。測定反應(yīng)后氣體中二氧化碳的含量，以被還原成一氧化碳的二氧化碳量占通入的二氧化碳量的百分數(shù)，即二氧化碳還原率，作為煤或焦炭對二氧化碳化學(xué)反應(yīng)性的指標。
試劑
1 無水氯化鈉（HGB 3208）：化學(xué)純
2 硫酸（GB/T 625）：化學(xué)純，相對 密度1.84
3 氫氧化鈉（GB/T 629）或氫氧化鉀（GB/T 2306）：化學(xué)純。
4 鋼瓶二氧化碳氣：純度98%以上。
儀器設(shè)備
1 反應(yīng)性測定儀，應(yīng)具有以下技術(shù)要求：
反應(yīng)爐：爐膛長約600mm，內(nèi)徑28~30mm；最高加熱溫度可達1350ºC的硅碳管豎式爐。
反應(yīng)管：耐溫1500ºC的石英管或剛玉管，長800~1000mm，內(nèi)徑20~22mm，外徑24~26mm。
溫度控制器：能按規(guī)定程序加熱，控溫精度+5ºC，最高控制溫度不低于1300ºC。
2 試樣處理裝置，應(yīng)具有以下技術(shù)要求：
管式干餾爐：帶有溫控器，有足夠的容積，溫度能控制在（900+20）ºC
干餾管：耐溫1000ºC的瓷管或剛玉管，長550~660mm，內(nèi)徑約30mm，外徑33~35mm
3 氣體分析器：奧氏氣體分析器或者其他二氧化碳氣體分析器，測定范圍為0-100%，精度為+2%
4 鉑銠-鉑熱電偶和鎳鉻-鎳硅熱電偶各一對。
5 熱電偶套管：長500~600mm，內(nèi)徑5~6mm，外徑7~8mm的剛玉管兩根。
6 氣體流量計：量程0~700mL/min（在氣壓低于799.9hpa即600mmHg柱的地區(qū)要用量程較大的流量計）。
7 圓孔篩：直徑200mm，孔徑3mm和6mm，符合板厚小于3mm的工業(yè)篩標準，并配有底和蓋。
8 氣體干燥塔：內(nèi)裝氯化鈣。
9 洗氣瓶：內(nèi)裝濃硫酸
10 穩(wěn)壓貯氣筒
11 水銀氣壓計：測量范圍799.9~1066.6hPa，精度0.13hPa，分度值1.33hPa，工作溫度-15~45ºC。
測定準備
1 試樣的制備與處理
1.1 按GB 474規(guī)定制備3~6mm粒度的試樣約300g。
1.2 用橡皮塞把熱電偶套管固定在干餾管中，并使其頂端位于干餾管的中心。將干餾管直立，加入粒度為6~8mm碎瓷片或碎剛玉片至熱電偶套管露出瓷片約100mm，然后加入試樣至試樣層的厚度達200mm，再用碎瓷片或剛玉片充填干餾管的其余部分。
1.3 將裝好試樣的干餾管放入管式干餾爐中，使試樣部分位于恒溫區(qū)內(nèi)，將鎳鉻-鎳硅熱電偶插入熱電偶套管中。
1.4 接通管式干餾爐電源，以15~20ºC/min的速度升溫到900ºC時，在此溫度下保持1h，切斷電源，放置冷卻到室溫，取出試樣，用6mm和3mm的圓孔篩疊加在一起篩分試樣，留取3~6mm粒度的試樣作測定用。性煤處理后其中大于6mm的焦塊必須破碎使之全部通過6mm篩。
