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煤質(zhì)分析儀器｜煤的元素分析方法碳、氫測定
2018-06-21 00:42:27
GB/T476-2001煤質(zhì)分析儀器碳、氫測定方法原理：
一定量的煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增量計算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氯對碳測定的干擾在三節(jié)爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除，在二節(jié)爐中用高錳酸銀熱角產(chǎn)物消除。氮對碳測定的干擾用粒狀二氧化錳消除。
試劑和材料
1 堿石棉：化學(xué)純，粒度1~2mm，或堿石灰（HG 3-213 )；化學(xué)純，粒度0.5~2mm。
2 無水氯化鈣（HG 3-208）：分析純，粒度2~5mm；或無水高氯酸鎂；分析純，粒度1~3mm。
3 氧化銅（HG3-1288):化學(xué)純，線狀（長約5mm）。
4 鉻酸鉛（HG 3-1071）：分析純，粒度1~4mm。
5 銀絲卷：絲直徑約0.25mm。
6 銅絲卷：絲直徑約0.5mm。
7 氧氣（GB/T 3963）：99.99%，不含氫。氧氣鋼瓶須配有可調(diào)節(jié)流量的帶減壓閥的壓力表（可使用醫(yī)用氧氣吸入器）。
8 三氧化鎢（HG 10-1129）：分析純。
9 粒狀二氧化錳：化學(xué)純，市售或用硫酸猛（HG 3-1081）和高錳酸鉀（GB/T 643）制備。
制法：稱取25g硫酸錳，深于500mL蒸餾水中，另稱取16.4g高錳酸鉀，溶于300mL蒸餾水中。兩溶液分別加熱到50~60ºC。在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，并加以劇烈攪拌。然后加入10mL（1+1）硫酸（GB/T 625）。將溶液加熱到70~80ºC并繼續(xù)攪拌5min，停止加熱，靜置2~3h。用熱蒸餾水以傾瀉法洗至中性。將沉淀移至漏斗過濾，除去水分，然后放入干燥箱中，在150ºC左右干燥2~3h，得到褐色、疏松狀的二氧化錳，小心破碎和過篩，取粒度0.5~2mm的備用。
10 高錳酸銀熱解 產(chǎn)物：當(dāng)使用二節(jié)爐時，需制備高錳酸銀熱解產(chǎn)物。制備方法如下：將100g化學(xué)純高錳酸鉀（GB/T 643），溶于2L蒸餾水中，煮沸。另取107.5g化學(xué)純硝酸銀（GB/T 670）深于約50mL蒸餾水中，在不斷攪拌中，緩緩注入沸騰的高錳酸鉀溶液中，攪拌均勻卻并靜置過夜。將生成的深紫色晶體用蒸餾水洗滌數(shù)次，在60~80ºC下干燥1h，然后將晶體一小部分一小部分地放在瓷皿中，在電爐中緩緩加熱至驟然分解，成銀灰色疏松狀產(chǎn)物，裝入磨口瓶中備用。
11 真空硅脂。
12 硫酸（GB/T 625）：化學(xué)純。
13 帶磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥劑）。
