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元素分析儀半微量蒸汽定氮儀的使用方法和注意事項
2025-04-15 08:10:36
一、使用方法
?1、儀器準備?
使用前需清洗蒸餾裝置，確保無殘留物影響實驗結果?
各部件需經一般方法洗滌干凈，橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中煮約10min?
首次使用需進行2-3次蒸氣洗滌，每次蒸煮5min以去除管道殘留氨?
2、樣品處理?
消化時加入硫酸鉀提高反應溫度，硫酸銅作為催化劑加速反應?
控制消化時間，過長會引起氨損失，時間不足會導致總氮量偏低?
?3、蒸餾操作?
蒸餾前在錐形瓶中加入2%硼酸溶液20mL和混合指示劑?
加堿要夠量且動作要快，防止氨損失?
冷凝管出口應浸入吸收液中，避免氨氣逸出?
4、環境要求?
工作環境溫度0-40℃，相對濕度≤80%?
需在通風處操作，避免日曬和強磁場干擾?
二、注意事項
?1、安全操作?
涉及強酸強堿時需佩戴防護裝備并在通風櫥內操作?
消化管液面高度不得超過試管三分之一?
蒸餾過程中不得打開接收杯觀察口?
2、儀器維護?
定期清洗堿液桶、硼酸混合吸收液桶和鹽酸液桶?
長期使用后需用除垢劑或冰醋酸清除蒸汽發生器水垢?
每次測定后應將樣品室擦洗干凈，避免堿液積存?
?3、精度控制?
確保系統密封良好，避免漏氣影響結果?
蒸汽發生要充足均勻，保證蒸餾完全?
建議先用硫酸銨標準樣品練習操作技術?
4、故障預防?
自動工作前需排盡酸管氣泡?
開機或復位前確認滴酸管插入接收杯?
消化液冷卻至60℃以下方可操作?
