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半微量蒸汽定氮儀實驗時注意事項
2025-04-17 08:32:30
半微量蒸汽定氮儀實驗注意事項
?一、實驗前準備?
?1、儀器檢查?
確保氣路系統無漏氣（接口、閥門需密封），蒸汽發生器水位正常。
檢查載氣（如氦氣）純度≥99.8%，壓力穩定?。
?2、試劑與樣品?
消化時加入硫酸鉀提高反應溫度，硫酸銅作為催化劑加速反應。
樣品量控制在100mg左右，避免消煮管液面超過1/3高度?。
?二、實驗操作規范?
1、?消化階段?
消化時間需精確控制：過長會導致氨損失，過短則消化不完全?。
消化管需傾斜放置，防止暴沸噴濺?。
2、蒸餾與吸收?
堿化蒸餾時需緩慢加入堿液，避免系統漏氣。
冷凝管出口必須浸入吸收液（如硼酸），防止氨揮發。
3、滴定與檢測?
滴定前確保酸管無氣泡，滴酸管插入接收杯?。
使用標準酸液滴定，記錄消耗量計算氮含量。
?三、安全與維護?
?1、環境要求?
實驗室溫度0~40℃，濕度≤80%，避免強磁場干擾?。
儀器需置于通風處，遠離日曬和熱源?。
2、日常維護?
定期清洗蒸汽發生器水垢（可用除垢劑或冰醋酸）?。
實驗后及時清理堿液和殘留樣品，防止腐蝕部件?。
3?、應急處理?
發現漏氣或異常時立即關閉氣源，排查故障后再重啟。
通過規范操作和定期維護，可確保數據準確性并延長儀器壽命。
