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如何操作膠質(zhì)層測定儀？
2025-06-26 08:38:30
一、試驗(yàn)前準(zhǔn)備?
?煤樣制備?
煤樣需符合GB 474標(biāo)準(zhǔn)，破碎至全部通過1.5mm圓孔篩，防止過度粉碎。
煤樣需空氣干燥，密封避光儲存，制樣到試驗(yàn)時間不超過半個月。
?儀器清潔與部件準(zhǔn)備?
徹底清潔煤杯內(nèi)壁、杯底、熱電偶鐵管及壓力盤，清除焦屑和炭黑（禁用金屬工具，可用金剛砂布）。
制作香煙紙管（直徑2.5–3mm，高48–53mm）和石棉圓墊（直徑59mm，帶孔洞）。
準(zhǔn)備濾紙條（寬60mm，長190–200mm）和記錄體積曲線的毫米方格紙。
?裝填煤杯?
底層鋪設(shè)?：杯底放入煤杯→凹槽對齊壓力盤熱電偶孔→鋪下部石棉墊→沿杯壁圍濾紙條→插入熱電偶鐵管和帶紙管的鋼棍。
?煤樣裝入?：
稱取兩份（100±0.5）g煤樣，分四次裝入（每次25g），用金屬針攤平但 ?禁止搗固?。
?密封固定?：
鋪上部石棉墊→折復(fù)濾紙邊緣→放置壓力盤→用壓板固定熱電偶鐵管及鋼棍→連接杠桿并掛砝碼調(diào)水平。
?二、試驗(yàn)過程操作?
?（1）全自動/半自動機(jī)型?
?啟動與自檢?
通電后按啟動鍵，儀器自檢（顯示---rdy---），合格后進(jìn)入加熱狀態(tài)；異常則報錯（如Err1）。
按消音鍵關(guān)閉報警聲4。
?溫度控制?
?冷爐啟動?（平均爐溫<80℃）：初始溫度設(shè)為20℃，2分鐘后以10℃/min升溫。
?暖爐啟動?（≥80℃）：直接以當(dāng)前平均溫度為起點(diǎn)，按預(yù)設(shè)速率升溫。
?升溫程序?：
200℃前：10℃/min
200–250℃：5℃/min
250℃以上：3℃/min
?關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)操作?：
達(dá)250℃時儀器報警，需手動記錄體積曲線及時間；后續(xù)每10分鐘自動報警記錄一次。
異常調(diào)溫：按兩次備用鍵強(qiáng)制同步實(shí)際溫度與設(shè)定值。
?（2）手動機(jī)型?
?爐溫監(jiān)控?：人工監(jiān)控?zé)犭娕紲囟龋瓷鲜錾郎厍€調(diào)整加熱功率。
?層面測量?：
250℃后每10分鐘用探針測量膠質(zhì)層層面高度（Y值），直至固化點(diǎn)。
?體積曲線記錄?：手動繪制煤樣受熱膨脹/收縮曲線。
?三、試驗(yàn)結(jié)束處理?
?數(shù)據(jù)采集?
記錄膠質(zhì)層最大厚度（Y值）、最終收縮度（X值）及體積曲線類型。
?儀器清理?
切斷電源，拆卸煤杯，立即清理殘留焦炭（防止冷卻后硬化）。
清潔測量頭并干燥存放9。
?校準(zhǔn)維護(hù)?
定期校準(zhǔn)爐溫示值誤差、升溫速率及重復(fù)性，確保符合國標(biāo)。
?注意事項(xiàng)?
?溫度偏差?：爐溫與設(shè)定值允許偏差為250–350℃時±10℃、350–600℃時±5℃，超差報Err3需排查。
?禁止搗固?：裝煤樣時攤平即可，搗固會導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真。
?垂直對齊?：熱電偶鐵管必須對準(zhǔn)杯底凹槽，壓力盤與煤杯中心對齊。
