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硫化鐵硫的測定

1  方法——氧化法

1.1  方法提要

       用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵，浸取后的煤樣用稀硝酸浸取，以重鉻酸鉀滴定硝酸浸取液中的鐵，再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫含量。

1.2  試劑和材料

1.2.1  硝酸溶液（GB/T 626）：體積比為1+7

1.2.2  氨水溶液（GB/T 631）：體積比為1+1

1.2.3  過氧化氫（GB/T 6684）

1.2.4  鹽酸溶液：c（HC1）=5 mo1/L，取417mL鹽酸（GB/T 622）加水稀釋1L，搖勻備用。

1.2.5  硫酸-磷酸混合液：量取150mL硫酸（GB 625）（相對密度1.84）和150mL磷酸（GB/T 1282）小心混合，將此混合液倒入700mL水中，混勻，備用。

1.2.6  二氯化錫溶液：100g/L

          稱取10g二氯化錫（GB/T 638）溶于50mL濃鹽酸（GB/T 622）中，加水稀釋到100mL（用時現配）。

1.2.7  氯化汞飽和溶液：稱取80g氯化汞（HG/T 3468）溶于1000mL水中。

1.2.8  重鉻酸鉀標準溶液：c（1/6K2CR2O7）=0.05mi1/L。

1.2.9  二苯胺磺酸鈉指示劑：2g/L

           稱取0.2g二苯胺碘酸鈉（HG 3-621）溶于100mL，儲于棕色瓶中備用。

1.2.10  硫氰酸鉀：20g/L

            稱取2g硫氰酸鉀（GB/T 648）溶于100mL水中。

1.2.11  濾紙：慢速和快速定性濾紙。

1.3  儀器設備

1.3.1  干燥箱：能保持溫度（150+5）ºC

1.3.2  表面皿：直徑100mm

1.3.3  燒杯：容量（250~300）mL

1.4  測定步驟

1.4.1  在鹽酸浸取的煤樣中加入50mL硝酸溶液，蓋上表面皿，煮沸30min，用水沖洗表面皿，用慢速定性濾紙過濾，并用熱水洗到無鐵離子為止。

1.4.2  在濾液中加入2mL過氧化氫，煮沸約5min，以消除由于煤樣分解產生的顏色（對于煤化程度低的煤種，可多加過氧化氫直至棕色消失）。

1.4.3  在煮沸的溶液中加入氨水溶液至出現氫氧化鐵沉淀，待沉淀完全時，再加2mL。將溶液煮沸，用快速定性濾紙過濾，用熱水沖洗沉淀和燒杯壁（1~2）次。穿破濾紙，用熱水把沉淀洗到原燒杯中，把沉淀轉移到濾紙中，并用10mL鹽酸溶液沖洗濾紙四周，以溶下濾紙上痕量鐵，再用熱水洗滌濾紙數次至無鐵離子為止。

1.4.4  蓋上表面皿，將溶液加熱到沸騰，至溶液體積約為（20~30）mL，在不斷攪拌下，滴加二氯化錫溶液直到黃色消失并多加2滴，迅速冷卻后，用水沖洗表面皿和燒杯壁，加入10mL氯化汞飽和溶液直到白色絲狀的氯化亞汞沉淀形成。放置片刻，用水稀釋到100mL，加入15mL硫酸-磷酸混合液和5滴二苯胺碘酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定，直到溶液呈穩定的紫色，記下消耗的標準溶液體積。

1.4.5  按照1.4.1~1.4.4規定的步驟（不加煤樣），進行空白測定，取兩次測定的平均值作為空白值。