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工業(yè)分析儀器低溫干餾試驗準(zhǔn)備及步驟
2018-06-22 01:26:21
工業(yè)分析儀器低溫干餾試驗前的準(zhǔn)備：
1 儀器、設(shè)備
1 鋁甑蓋；2 鋁甑體；3 導(dǎo)出管；4 導(dǎo)氣管；5 錐形瓶；6 冷卻槽；7 熱電偶；8 熱電偶套管；9 加熱裝置；10 毫伏高溫計；11 冷接點恒溫器
2 試驗前按下列方法檢查鋁甑蓋與鋁甑體氣密情況：
2.1 標(biāo)準(zhǔn)法：將蓋緊的鋁甑浸入水10~30mm深，向甑內(nèi)充氣，使甑內(nèi)氣壓約達(dá)1961.33Pa（表壓），在此壓力下保持15s，如無氣泡發(fā)生，即認(rèn)為氣密。
2.2 簡捷法：用肥皂水涂在蓋緊的鋁甑各接口處，然后向甑內(nèi)充氣，如在1961.33Pa壓力下無氣泡發(fā)生，即認(rèn)為氣密。
3 按GB 474制備粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，充分?jǐn)嚢瑁牟煌课蝗〕鏊摹⑽宸莘旁诒砻婷笾校Q取（20+0.5）g煤樣（稱準(zhǔn)以0.01g）并將煤樣全部轉(zhuǎn)入鋁甑內(nèi)。
4 蓋上甑蓋，用小木錘輕輕把甑蓋敲緊。鋁甑導(dǎo)出管用嚴(yán)密不漏氣的軟木塞與錐形瓶連接。鋁甑導(dǎo)出管應(yīng)伸入瓶內(nèi)，伸入的長度不小于瓶高的一半，但不得把瓶底接觸。從軟木塞的另一個小孔插入一支略微彎曲的玻璃導(dǎo)氣管，供導(dǎo)出煤氣用。各連接處必須氣密。錐形瓶在與鋁甑連接之前，應(yīng)事先冷靜、干燥并稱量，稱準(zhǔn)到0.01g。
5 鋁甑放入電爐后，蓋上爐蓋，將熱電偶或溫度計插入鋁甑的測溫孔中。
6 將膠皮管與裝在錐形瓶上的導(dǎo)氣管連接在一起，以便將煤氣導(dǎo)出室外。
7 在冷卻槽中放入一定量的水和冰塊。錐形瓶應(yīng)盡量浸入水中，但瓶口應(yīng)高出水面。也可以用15ºC以下的循環(huán)水，但循環(huán)水流要能使焦油及水蒸氣冷凝下來。
試驗步驟：
1 一切準(zhǔn)備妥當(dāng)以后，即可通電加熱。鋁甑的側(cè)面和底部應(yīng)同時加熱，使甑體各部溫度保持均勻。在最初15~20min內(nèi)應(yīng)使溫度升到260ºC，達(dá)到260ºC以后，應(yīng)嚴(yán)格控制溫度，使溫度以5ºC/min的速度上升。每10min檢查一次實際溫度，與應(yīng)達(dá)溫度之差不得超過10ºC。到達(dá)510ºC時，保溫20min，停止加熱。
2 試驗中煤樣受熱后產(chǎn)生的焦油、水蒸氣和煤氣經(jīng)導(dǎo)出管進(jìn)入錐形瓶。焦油和水蒸氣應(yīng)冷凝在錐形瓶中，煤氣則由膠管導(dǎo)出室外。
3 停止加熱后，用酒精燈或其他熱源，微微加熱鋁甑導(dǎo)出管，以使附著在導(dǎo)出管壁上的焦油流出錐形瓶中。
4 導(dǎo)出管附著的焦油流出以后，把冷卻槽中的冷水排出或把冷卻槽移開，取出熱電偶或溫度計，卸開錐形瓶與甑體連結(jié)的軟木塞，取出鋁甑，放在陰涼處冷卻。為了防止半焦吸收空氣中的水分，此時應(yīng)將鋁甑的導(dǎo)出管口封住。
5 將盛有冷卻物的錐形瓶外壁擦干，放置約5min后稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）。盛有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與干餾前錐形瓶質(zhì)量之差即為干餾冷凝物的質(zhì)量。
6 測定冷凝物中的含水量（干餾總水分）。冷凝物質(zhì)量與水的質(zhì)量之差即為焦油的質(zhì)量。
7 鋁甑冷卻后，取下甑蓋，將半焦倒入稱量瓶中稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）。注意在刮取甑壁上的半焦時不要刮壞甑體。
8 煤樣的總量減去冷凝物質(zhì)量與半焦質(zhì)量之和為煤氣質(zhì)量和損失量。各項產(chǎn)物的質(zhì)量對煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，即為各產(chǎn)物的空氣干燥基產(chǎn)率。
9 熱解水產(chǎn)率由干餾總水分減去煤樣的空氣干燥基水分（按GB/T 212測定）而得。
