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淺談煤的干餾總水分的離心測定法
2018-06-22 01:54:33
淺談煤的干餾總水分的離心測定法:
本標準正文所述測定冷凝物中水分(干餾總水分)的蒸餾法,準確可靠,適用于仲裁鑒定等要求較嚴的場合下使用。本附錄所推薦的離心法,則較為便捷,適用于日常例行交換。
儀器和試劑
1 集油管:玻璃制
1.1 離心管:容積不小于10mL,分度值0.05mL
1.2 離心機:轉(zhuǎn)速為2000r/min
1.3 溶劑
2 如用離心法測定水分,進行干餾時應(yīng)以本附錄1所述集油管承接冷凝物。集油管在冷卻槽中浸沒的深度以放氣端高出水面20~30mm為準。
3 用甲苯或二甲苯將集油管中的冷凝物,分數(shù)次定量地沖洗到離心管內(nèi)。溶劑事先應(yīng)用水飽和,為了提高沖洗效率,溶劑事先可用水浴略微加熱(不得超過60ºC),并可用細軟的金屬絲通入集油管內(nèi)攪拌、擦洗,以促使附著于管壁上的冷凝物為溶劑所沖下。沖洗液的總量不應(yīng)超過10mL。
4 將盛有沖洗液的離心管放在離心機內(nèi),在大于2000r/min的轉(zhuǎn)速下進行離心分離,離心分離時間不應(yīng)少于10min。分離完畢后,取出離心管,讀取下部水層的體積。然后,再放入離心機內(nèi),離心約3~5min,取出,再讀取下部水層的體積。如體積不再增加,即可按本標準求得干餾總水分的質(zhì)量,否則,應(yīng)再行離心。
5 如離心后水層層面不平整,有塊狀物浮集于分界面上,難于正確讀出水層的體積,則可用細玻璃棒將塊狀物攪動,使其中界面平整清晰。如液層分界面仍不清晰則將上層的溶劑吸去一半或三分之二左右,但勿將水吸去,加入新溶劑,重復(fù)上述攪拌操作,重新進行離心處理。如此反復(fù)進行,直到出現(xiàn)平整清晰之層面,能準確讀取水層之體積為止。
6 離心處理后,如有塊狀物沉積于水層下部或附著在水層所在的管壁上,則應(yīng)用細玻璃棒將其挑入油層。然后,再離心3~5min。清除這種現(xiàn)象以后,才可讀取水層的體積。
7 干餾總水分和熱解水產(chǎn)率的計算方法,與本標準正文所述相同。