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煤炭化驗設(shè)備格金低溫干餾試驗準(zhǔn)備與步驟
2018-06-23 01:43:02
煤炭化驗設(shè)備格金低溫干餾試驗準(zhǔn)備：
1 按GB 474制備粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣。將煤樣攪拌均勻，并從不同部位取四、五份放在表面皿中，稱取20~20.01g（煤樣）m，稱準(zhǔn)到0.01g，對焦型大于G（包括不易區(qū)分的G1和G2型）的煤樣，則分別稱取×（整數(shù)）g電極炭（m¹)和（20——×）g煤樣，倒入同一瓷皿中并充分?jǐn)嚢瑁怪鶆蚧旌稀?br />
2 將清潔、干燥的干餾管插入帶孔的木架中傾斜成不小于45º，并使支管保持向上位置。通過漏斗將已稱好的煤樣小心地倒入干餾管內(nèi)，注意不要使煤樣進入支管。如干餾管上部內(nèi)壁沾有煤樣，可用軟毛刷將其刷到干餾管刻度以下。
3 將裝好煤樣的干餾管橫放，用推桿先將石棉圓墊（直徑相當(dāng)于干餾管內(nèi)徑），在直徑的1/6~1/4處剪去一小塊，使缺口向上）緩緩?fù)迫敫绅s管內(nèi)刻度處，注意煤樣不得留在石棉墊以外。然后用推桿將石棉絨推入干餾管內(nèi)緊靠石棉墊處，再用推桿將石棉絨輕輕擠壓成約5~10mm厚，注意不要擠壓太緊。
4 兩手拿住裝好石棉墊和石棉絨的干餾管兩端、支管垂直向下，呈水平方向并輕輕搖動，使煤樣鋪展均勻，然后將干餾管下部在木質(zhì)平臺上輕敲幾下，使煤樣表面平整。干餾管上部內(nèi)壁不得沾有煤樣，如敲擊后石棉絨層受到破壞，需用推桿輕輕擠壓使其成層。
5 干餾管口用耐熱的橡皮塞塞緊，在干餾管支管上裝上帶有玻璃導(dǎo)氣管的耐熱橡皮塞（導(dǎo)氣管露出橡皮塞約5mm），稱量，稱準(zhǔn)到0.01g。
稱量清潔、干燥的錐形瓶稱準(zhǔn)到0.01g，然后將它接在干餾管支管上，并使支管口距錐形瓶底15~20mm。
6 在格金干餾爐的水槽中放入適量溫度低于15ºC的冰水，將水槽向上移動，使錐形瓶高度的2/3浸入冷卻水中為止，并保持恒定水位。
試驗步驟
1 將格金干餾爐通電加熱至300ºC，并保持此溫度，將干餾管插入爐內(nèi)，并使干餾管支管緊靠爐口。從300ºC開始，以5ºC/min的升溫速度將格金干餾爐繼續(xù)加熱至600ºC，并在此溫度下保持15min（在加熱的全過程中，實測溫度與應(yīng)達溫度之差，不得超過10ºC），停止加熱。
試驗過程中，煤樣分解產(chǎn)生的焦油、水蒸汽和煤氣經(jīng)干餾管支管進入錐形瓶，焦油和水蒸汽在錐形瓶中冷凝，煤氣則由導(dǎo)氣管排出（點燃燒掉或排出室外）。
2 將水槽向下移動，立即一并取下干餾管和錐形瓶，此時應(yīng)使干餾管及支管上的冷凝物盡量流入瓶內(nèi)。將水槽向下移動，蓋緊橡皮塞，用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水，放置約5min后稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）。盛有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與空瓶質(zhì)量的差即為干餾冷凝物的質(zhì)量a
3 干餾管（包括兩個橡皮塞子及導(dǎo)氣管）放置冷卻到室溫后稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）。然后取下橡皮塞，用蘸有丙酮的棉花將干餾管支管內(nèi)外的焦油擦洗掉，放置3~5min，使丙酮揮發(fā)完，再裝上橡皮塞，再次稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）。此兩次質(zhì)量之差，即為干餾管及支管內(nèi)所沾焦油的質(zhì)量。
4 經(jīng)去油后干餾管質(zhì)量（包括石棉絨、石棉墊、半焦的質(zhì)量）與試驗前干餾管質(zhì)量（包括石棉絨、石棉墊的質(zhì)量）之差，即為半焦的總質(zhì)量
5 用推桿從已稱量過的干餾管中鉤出石棉絨和石棉墊，然后小心倒出焦炭，并將焦炭與一組標(biāo)準(zhǔn)焦型比較定型號。對強膨脹性煤，其焦型以最終得到G型焦所需配入的最少電極炭克數(shù)標(biāo)在G右下角來表示。電極炭的合適配比，往往需要多次試驗才能確定。
6 由冷凝物質(zhì)量減去水的質(zhì)量，加上干餾管及支管內(nèi)所沾焦油的質(zhì)量，即為焦油的總質(zhì)量。
7 煤樣質(zhì)量和電極炭質(zhì)量之和減去焦油總質(zhì)量、干餾總水分和半焦總質(zhì)量之和即為煤氣及損失的總質(zhì)量。各項產(chǎn)物的質(zhì)量對煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，即為各產(chǎn)物的空氣干燥基產(chǎn)率，對強膨脹性煤在計算時，需減去電極炭中的水分和半焦，因此對每批電極炭應(yīng)預(yù)先按規(guī)定程序作空白試驗（同批電極炭每半年至少復(fù)測一次）。
8 熱解水含量百分率是由干餾總水分百分率減去煤樣的空氣干燥基水分百分率而得（相應(yīng)的煤樣的空氣干燥基水分應(yīng)在五天內(nèi)測定）。
900全部試驗做完后，干餾管、錐形瓶及水分測定管等，需用刷子蘸上去污粉（必要時用丙酮）控洗干凈，用干燥箱烘干備用。
