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煤炭化驗設(shè)備｜二氧化硅、三氧化三鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的半微量分析
2018-06-25 06:02:59
煤質(zhì)化驗設(shè)備試液的制備
1 試劑
1.1 氫氧化鈉（GB 629）：粒狀
1.2 鹽酸（GB 622）
1.3 95%乙醇（GB 679）或無水乙醇（GB 678）
1.4 鹽酸（GB 622）：（1+1）溶液
2 試樣溶液的制備：稱取灰樣0.10+0.01g，精確至0.0002g，于銀坩堝中，用幾滴乙醇潤濕。加氫氧化納2g，放入馬弗爐中，必須在1~1.2h內(nèi)將爐溫從室溫緩慢升至620~700ºC，熔融15~20min。取出坩堝，用水激冷后，擦凈坩堝外壁，平放于205ml燒杯中，加入約150ml沸水，立即蓋上表面皿，待劇烈反應(yīng)停止后，用極少量鹽酸和熱水交替洗凈坩堝和坩堝蓋，此時溶液體積約150ml。在不斷攪拌下，迅速加入鹽酸20ml，于電爐上微沸約1min，取下，迅速冷至室溫，移入250ml容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液定名為A，備用。
3 空白溶液的制備，只是不加入灰樣。此溶液定名為B，備用。
二氧化硅的測定（硅鉬藍分光光度法）
1 方法提要
在乙醇存在下，于超車酸【c（HCI）=0.1mo1/L】介質(zhì)中，正硅碳與鉬酸生成穩(wěn)定的硅鉬黃，提高酸度至2.0mo1/L以上，以抗壞血酸還原硅鉬黃為硅鉬藍，采用示差分光光度法測定二氧化硅含量。
2 試劑
2.1 95%乙醇（GB 679）或無水乙醇（GB 678）
2.2 鹽酸（GB 622）：（1+1）溶液
2.3 鹽酸（GB 622）：（1+9）溶液
2.4 鹽酸（GB 622）：（1+11）溶液，貯于聚乙烯瓶中。
2.5 鉬酸銨溶液：稱取鉬酸銨【（NH4）6MO24·4H2O】（GB 657）g溶于水中，并用水稀釋至100ml，過濾后，貯于聚乙烯瓶中。
2.6 抗壞血酸溶液：稱取抗壞血酸1g溶于水中，并用水稀釋至100ml。現(xiàn)用現(xiàn)配。
2.7 二氧化硅標準儲備液：準確稱取已在1000+10ºC以下灼燒30min的光譜純二氧化硅0.5000g，精確至0.0002g，于已有無水碳酸鈉（GB 639、優(yōu)級純）5g的鉑坩堝中，混勻，表面再覆蓋無水碳酸鈉1g，加蓋，置高溫馬弗爐中，由室溫緩慢升至950~1000ºC，熔融40min，取出坩堝，用蒸餾水激冷后，擦凈坩堝外壁，平放于250ml塑料杯中，加沸水約100ml浸取，立即蓋上表面皿，待劇烈反應(yīng)停止后，用熱水洗凈坩堝和蓋，熔塊完全溶解后，冷至室溫，移入500ml容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻，立即轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存?zhèn)溆谩４巳芤?ml相當于二氧化硅1mg。也可準確稱取光譜純二氧化硅0.5000g，精確至0.0002g，于銀坩堝中，加幾滴乙醇潤濕，加氫氧化鈉4g，加蓋，放入馬弗爐中，由室溫緩慢升至650~700ºC，熔融15~20min，取出坩堝，用蒸餾水激冷后，擦凈坩堝外壁，平放于250ml塑料杯中，加沸水約150ml浸取，立即蓋上表面皿，待劇烈反應(yīng)停止后，用熱水洗凈坩堝和蓋，熔塊完全溶解后，冷至室溫，移入500ml容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻，立即轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存?zhèn)溆谩４巳芤?ml相當于二氧化硅1mg。
2.8 二氧化硅標準工作液 用移液管吸取第2.7條的溶液25ml，在不斷攪拌下放入內(nèi)有鹽酸100ml燒杯中，加熱煮沸約1min，取下立即冷至室溫。移入500ml容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml相當于二氧化硅0.05mg。
3 工作曲線的繪制
3.1 用移液管吸取第2.8條的溶液0，5，10，15，20，25，30ml分別注和100ml容量瓶中，依次加入鹽酸5，4，3，2，1，0ml，加水至27ml，加乙醇8ml，再用刻度吸管加入鉬酸銨溶液5ml，搖勻，在20~30ºC下放置20min。
3.2 加鹽酸30ml，搖勻，放置1~5min，加入抗壞血酸溶液5ml，搖勻，并用水稀釋至刻度，搖勻。放置1h后，在分光光度上，用1cm的比色皿，選擇適當?shù)臉藴氏盗腥芤鹤鲄⒈龋诓ㄩL620mm處，測定其吸光度。
3.3 以二氧化硅的質(zhì)量（mg）為橫坐標，累加吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
4 分析步驟
4.1 用移液管吸取5ml溶液A和5ml溶液B，分別流入100ml容量瓶中，加乙醇8ml，水約20ml，再用刻度吸管加入鉬酸銨溶液5ml，搖勻，在20~30ºC下放置20min。
4.2按3.2條進行操作，所沒得的灰樣溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度后，在工作曲線上查得相應(yīng)的二氧化硅的質(zhì)量。
