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煤質(zhì)分析儀器｜二氧化鈦的測(cè)定
2018-06-25 06:27:50
煤質(zhì)分析儀器過氧化氫分光光度法
方法提要
在硫酸介質(zhì)中，以磷酸掩蔽鐵離子，鈦與過氧化氫形成過鈦酸黃色絡(luò)合物，以分光光度法進(jìn)行測(cè)定。
試劑
1 磷酸（GB 1282）：（1+1）溶液
2 硫酸（GB 625）：（1+1）溶液
3 過氧化氫溶液：量取過氧化氫（HG3-1082）10ml，以水稀釋至100ml貯于聚乙烯瓶中。
4 硫酸溶液：量取硫酸（GB 625）5ml，緩慢加入水中，并用水稀釋至100ml。
5 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確稱取已在1000ºC下灼燒30min的優(yōu)級(jí)純二氧化鈦0.1000g，精確至0.0002g，于30ml瓷坩堝中，加入焦硫酸鉀（HG3-921）8g，置于馬弗爐中，逐漸升溫至800ºC，并在此溫度下保溫30min，使熔融物呈透明狀。取出坩堝冷卻后，放入250ml燒杯中，加入硫酸溶液150ml浸取，待熔融物脫落后，以硫酸溶液洗凈坩堝，在低溫下加熱至溶液清澈透明，冷卻至室溫，移入至1L容量瓶中，并用硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液1mL相當(dāng)于二氧化鈦0.1mg。
工作曲線的繪制
1 用10ml滴定管，取溶液0，2，4，6，8ml，分別注入50ml容量瓶中，用水稀釋至約40ml，加入磷酸2ml、硫酸5ml（若出現(xiàn)混濁，可于水溶上加熱澄清，冷卻），再加過氧化氫溶液3ml，用水稀釋至刻度，搖勻。
2 放置30min后，在分光光度計(jì)上，用3cm的比色皿，以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液作參比，于波長(zhǎng)430nm處，測(cè)定其吸光度。
3 以二氧化鈦的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
分析步驟
用移液管吸取10ml溶液C和10ml溶液D分別注入50ml容量瓶中。所測(cè)得的灰樣溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度后，在工作曲線上查得相應(yīng)的二氧化鈦的質(zhì)量。
