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煤炭常用標準|褐煤的苯萃取物產率測定方法
2018-06-26 00:43:48
煤炭常用標準煤炭化驗設備|褐煤的苯萃取物產率測定方法提:
將煤樣置于萃取器中用苯萃取,然后將溶劑蒸除并將萃取物干燥至質量恒定。根據干燥萃取物的質量,計算出褐煤的苯萃取物產率。
材料和試劑
1 濾紙筒:Ø25mm*80mm,纖維素或其他材料制成,市場購買買或按下述方法制做:
將中速102號定性慮紙裁成75mm*75mm和25mm*25mm的方塊。先取一張大的,用蒸餾水潤濕后松緊適度地裹在一直徑25mm、底部帶一小孔的圓底試管側壁,再取一張小的,以蒸餾水潤濕后裹在試管底部。如此交替地在試管上裹上三張大的、兩張小的濾紙塊,然后從試管口輕輕吹下成型濾紙筒,放在空氣中或100ºC的干燥箱中干燥備用。
2 苯(GB/T 690):分析純,P=0.876g/mL,蒸餾范圍80~81ºC,至少95%被蒸出。
警告:苯為可燃物質,吸人和被皮膚吸收都對人體有害。試驗必須在通風柜中進行。
儀器、設備
1 干燥箱:能控溫在105~110ºC范圍內,帶鼓風裝置的普通空氣干燥箱或能控制溫度在(80+2)ºC,壓力在50kPa的真空干燥箱。
2 分析天平:感量0.1mg
3 干燥器:帶干燥劑
半自動萃取儀法
1 專用儀器——半自動萃取儀
該儀器主要由連續萃取—蒸發裝置和控制器兩部分組成。連續萃取-蒸發裝置結構。它主要包括100ml錐形瓶、萃取室和冷凝器三部分。萃取室長180mm、內徑30mm。它有一水套,水溶中熱水可循環經過水套,以保持萃取室有較高的溫度。
2 測定步驟
2.1 儀器預調節
2.1.1 萃取溫度調節
稱取約2g煤樣置于一濾紙筒中,然后將濾紙筒放入半自動萃取儀的萃取室,在錐形瓶中加60~70ml苯,再將它接到萃取室上。接通電源,按下程序開關,則連續萃取-蒸發裝置自動下降、錐形瓶浸入水浴,同時水浴開始加熱。當冷凝的苯開始從冷凝器滴下時,調節水浴溫度,使苯液下滴速度維持在4~5ml/min,且使濾紙筒中苯液隨時沒過煤樣。記下此溫度并將溫度控制器位置固定。該溫度應隨環境溫度和氣壓變化而隨時調節。
2.1.2 萃取、洗滌和蒸發時間選擇
萃取、洗滌和蒸發時間一般可分別選擇為180min、10min和50min。它們由相應的記時器控制。如煤樣的苯萃取物多或者氣壓過低等,應重新選定萃取時間,以保證萃取完全。萃取完全以從萃取室滴下的苯液無色為準。
2.2 測定手續
稱取混合均勻的一般分析煤樣2g(稱準到0.0002g),放入濾紙筒中,在紙筒頂部放一團脫脂棉并使邊緣盡量貼緊紙筒。
將帶煤樣濾紙筒放入萃取室。
在一預先干燥至質量恒定并稱量過的錐形瓶中,加60~70ml苯。
將半自動萃取儀各部分連接好。
接通電源,按下程序開關,儀器即按以下預先設置的程序自動進行萃取-洗滌-蒸發:
萃取-蒸發裝置下降至錐形瓶浸入水浴至預定位置,冷凝器傾斜到苯液可回滴至萃取室的狀態,同時水浴開始加熱。
當溫度升至預先設置的萃取溫度時,泵啟動,水浴中熱水進入萃取室夾套,并在兩者間循環,錐形瓶中的苯蒸發至冷凝器,并在那里冷凝后回滴到萃取室的濾紙筒中,萃取開始。
180min(或其他設置時間)后,泵停,萃取結束。萃取室因夾套中熱水流回水浴而溫度降低,苯蒸氣在此凝結并將粘著在萃取室內壁的萃取物洗入錐形瓶,洗滌開始。
約10min后,洗滌停止,冷凝器進一步傾斜到苯液可流出測定系統,進入回收容器的狀態,泵再次啟動,熱水進入萃取室夾套,苯蒸氣在冷凝器中凝結并流入接收器,蒸發開始。
約50min后,蒸發結束,萃取-蒸發系統上升至原來位置。
取下帶萃取物的錐形瓶,放入溫度為105~110ºC的空氣干燥箱或溫度為(80+2)ºC、壓力為50kPa的真空干燥箱中干燥至質量恒定。
注:一般第一次干燥1.5h,以后進行檢查性干燥,每次30min,當連續兩次干燥間的質量差小于0.001g時、即為達到質量恒定。