全國免費熱線
0731-82042415
煤炭常用標準--錐形瓶萃取器法
2018-06-26 01:32:33
煤炭化驗設備褐煤的苯萃取物產率測定方法
本方法適用于測定褐煤的苯萃取物產率。
方法提要：將褐煤試樣置于萃取器中用苯萃取，然后將溶劑蒸除并于105~110ºC溫度上將萃取物干燥至恒重。根據干燥萃取物的質量，算出褐煤的萃取物產率。
本標準包括兩種方法：錐形瓶萃取器法和半自動萃取器法，前者為仲裁方法。
1 公用儀器、設備、材料和試劑
1.1 儀器和設備
1.1.1 空氣干燥箱：帶有自動調溫裝置，附鼓風機并能保持105~110ºC溫度范圍。
1.1.2 分析天平：感量：0.1mg
1.1.3 干燥器
1.2 材料和試劑
1.2.1 濾紙筒：直徑25mm，長80mm，可外購或按以下方法制做。
將中速102號中性濾紙裁成75*75mm和25*25mm的方塊。先取一張大的，用蒸餾水潤濕后松緊適度的裹在一直徑25mm，底部帶一小孔的圓底試管測壁，再取一張小的，以蒸餾水潤濕后裹在試管底部。如此交替地在試管上裹上三張大的，兩張小的濾紙塊，然后從試管中輕輕吹下成型濾紙筒，放在空氣中或100ºC的干燥箱中干燥備用。
1.2.2 苯（GB 690-77）：分析純
2 錐形瓶萃取器法
2.1 專用儀器
2.1.1 錐形瓶萃取器（圖1），由兩部分組成。
底瓶：500ml磨口錐形瓶，瓶口直徑28~30mm
球形或直形回流冷凝管：末端磨口與錐形瓶口配合，并帶兩個對稱的小孔，水套長度至少300mm
2.1.2 蒸餾器（圖2），它由150ml錐形瓶、直形冷凝器和彎頭組成，接合部分以磨口配合。
圖2 蒸餾器
2.1.3恒溫水浴：恒溫控制準確到+2ºC。
2.2 測定步驟
稱取混合均勻的一般分析煤樣3g（稱準到0.0002g），放入濾紙筒中，煤樣上蓋一塊脫脂棉。將帶煤樣的濾紙筒用不銹鋼金屬絲掛在萃取器冷凝管末端。
往萃取器底瓶中加入70ml苯。
將底瓶放入恒溫水浴中，加熱萃取3h（時間由第一滴苯液從冷凝管末端滴下時算起），如濾紙紙筒中滴下的苯液仍有顏色，則應繼續萃取到無色為止。
苯取結束后，取下底瓶，將萃取液趁熱小心轉移到預先干燥至質量恒定的蒸餾錐形瓶中，并用少量笨洗滌底瓶3次，洗液并入錐形瓶（如此時發現萃取液中有煤粉，則試驗作廢）。
將錐形瓶連接在蒸餾器上，于水浴上蒸發至近干。取下錐形瓶，放入溫度為105~110ºC的空氣干燥箱或溫度為（80+2）ºC，壓力為50kPa的真空干燥箱中干燥至質量恒定。
