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淺談國家標準煤中砷的測定方法
2018-06-27 02:10:03
煤質分析儀器煤中砷的測定方法提要
砷鉬藍分光光度法
將煤樣與艾氏劑混合灼燒,用硫酸和鹽酸溶解灼燒物,加入還原劑,使五價砷還原成三價,加入鋅粒,放出氫氣,使砷形成氫元砷氣體釋出,然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸,加入鉬酸銨-硫酸肼溶液使之生成砷鉬藍,然后用分光光度計測定。
試劑和材料
本方法使用的水,應符合GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法中三級水的規格要求。
1 艾士卡試劑(以下簡稱艾氏劑),市購或用二份質量的輕質氧化鎂(GB/T 9857)與一份質量的無水碳酸鈉(GB/T 639)混合而成。
2 鹽酸(GB/T 622):相對密度1.18
3 鹽酸溶液:c(GCI)=6 mo1/L
4 硫酸(GB/T 625)溶液:c(1/2H2SO4)=6 mo1/L
5 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=5 mo1/L
6 碘化鉀溶液:3g碘化鉀(GB/T 1272)溶于17ml水中,使用前配制
7 氯化亞錫溶液:8g氯化亞錫(GB/T 638)溶于12ml,鹽酸中。
8 乙酸鉛棉:將脫脂棉在濃度為400g/L的乙酸鉛(HG/T3——974)溶液中充分浸泡,取出擰干,在80~100ºC下烘干,存放在干燥器中備用。
9 碘溶液:1.5g/L,將9g碘化鉀和1.5g碘(GB/T 675)溶解于1L硫酸溶液中。
11 硫酸肼溶液:1.2g/L,將1.2g硫酸肼(GB/T 698)溶于1L水中。
12 鉬酸胺-硫酸肼混合液:將鉬酸銨溶液和硫酸肼溶液按等體積混合,使用前配制。
13 無砷金屬鋅:顆粒狀,粒度約5mm
14 碳酸氫鈉溶液:40g/L,將40g碳酸氫鈉(GB/T 640)溶于1L水中。
15 氫氧化鈉(GB/T 629)溶液:c(NaOH)=6 mo1/L
16 砷標準溶液:準確稱取已在105~110ºC下干燥約2h的優級純三氧化二砷(GB/T 673)0.1320g,溶于2ml氫氧化鈉溶液中,加入約50ml水,待完全溶解后,再加2.5ml硫酸,用水稀釋至1000ml。該溶液1ml含0.1mg砷。
吸收上述溶液50ml,用水稀釋至500ml,該溶液1ml含10µg砷。