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煤質分析儀器煤中砷的測定方法提要

砷鉬藍分光光度法

將煤樣與艾氏劑混合灼燒，用硫酸和鹽酸溶解灼燒物，加入還原劑，使五價砷還原成三價，加入鋅粒，放出氫氣，使砷形成氫元砷氣體釋出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入鉬酸銨-硫酸肼溶液使之生成砷鉬藍，然后用分光光度計測定。

試劑和材料

本方法使用的水，應符合GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法中三級水的規格要求。

1  艾士卡試劑（以下簡稱艾氏劑），市購或用二份質量的輕質氧化鎂（GB/T 9857）與一份質量的無水碳酸鈉（GB/T 639）混合而成。

2  鹽酸（GB/T 622）：相對密度1.18

3  鹽酸溶液：c（GCI）=6 mo1/L

4  硫酸（GB/T 625）溶液：c（1/2H2SO4）=6 mo1/L

5  硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=5 mo1/L

6  碘化鉀溶液：3g碘化鉀（GB/T 1272）溶于17ml水中，使用前配制

7  氯化亞錫溶液：8g氯化亞錫（GB/T 638）溶于12ml，鹽酸中。

8  乙酸鉛棉：將脫脂棉在濃度為400g/L的乙酸鉛（HG/T3——974）溶液中充分浸泡，取出擰干，在80~100ºC下烘干，存放在干燥器中備用。

9  碘溶液：1.5g/L，將9g碘化鉀和1.5g碘（GB/T 675）溶解于1L硫酸溶液中。

11  硫酸肼溶液：1.2g/L，將1.2g硫酸肼（GB/T 698）溶于1L水中。

12  鉬酸胺-硫酸肼混合液：將鉬酸銨溶液和硫酸肼溶液按等體積混合，使用前配制。

13  無砷金屬鋅：顆粒狀，粒度約5mm

14  碳酸氫鈉溶液：40g/L，將40g碳酸氫鈉（GB/T 640）溶于1L水中。

15  氫氧化鈉（GB/T 629）溶液：c(NaOH)=6 mo1/L

16  砷標準溶液：準確稱取已在105~110ºC下干燥約2h的優級純三氧化二砷（GB/T 673）0.1320g，溶于2ml氫氧化鈉溶液中，加入約50ml水，待完全溶解后，再加2.5ml硫酸，用水稀釋至1000ml。該溶液1ml含0.1mg砷。
        吸收上述溶液50ml，用水稀釋至500ml，該溶液1ml含10µg砷。