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煤炭化驗設備煤中砷的測定方法
2018-06-27 06:18:53
煤炭化驗設備煤中砷的測定方法
儀器設備
1 砷測定儀，結構如圖1所示
用下述方法檢查玻璃儀器是否合格：每個測定儀中加入10µg或20µg砷標準溶液，按規定步驟進行測定，然后與直接法（砷標準溶液不經過氫化砷發生步驟，而直接顯色）的測定結果相比較，計算其回收率，選擇回收率相差不超過10%者使用。
2 分光光度計：波長830nm或700nm。當使用200~1000nm波長范圍的分光光度計時，測定波長用830nm；使用420~700nm波長范圍的分光光度計時，測定波長用700nm。
3 水浴
4 馬弗爐：附測溫和控溫儀表，能升溫到900ºC，溫度可調并可通風。
5 瓷坩堝：容積30ml
試驗步驟
1 工作曲線的繪制
1.1 準確加入0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml的砷標準溶液于砷測定儀中，再加入10ml硫酸，20ml鹽酸，用水稀釋至50ml
1.2 加2ml碘化鉀溶液，1ml氯化亞錫溶液，搖勻，在室溫下放置15min
1.3 于吸收器中準確加入3ml碘溶液，1ml碳酸氫鈉溶液，6ml水，將吸收器插入裝有乙酸鉛棉的吸收器套管中
1.4 往燒瓶中加入5g鋅粒，立即將吸收器套管與燒瓶連接好，用適當方法確認儀器各接口不漏氣后，使發生過程持續約1h
1.5 取出吸收器，加入5ml鉬酸銨-硫酸肼混合溶液，并用洗耳球從吸收器側孔往內打氣約10次，使溶液充分混勻。將吸收器在沸水浴中加熱20min，取出，冷卻至室溫。用1cm比色槽，在830nm（或700nm）波長下以空白試劑溶液為參比，用分光光度計測定吸光度。
1.6 以吸光度為縱坐標，砷含量為橫坐標，繪制工作曲線。
2 煤樣分析
2.1 準確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g（稱準至0.0002g），于預先盛有2g艾氏劑的瓷坩堝中，用玻璃棒攪勻，再用1g艾氏劑蓋上。
2.2 將坩堝放入冷馬弗爐中，在約2h內加熱到800+10ºC，并在此溫度下保持2~3h，取出坩堝，冷卻至室溫。
2.3 將灼燒物轉移到砷測儀圓燒瓶中，用20ml硫酸分2~3次沖洗坩堝，再用30ml鹽酸，分數次洗坩堝，搖動燒瓶使灼燒物充分溶解，然后按步驟進行操作。
2.4 從工作曲線上查出相應的砷含量。
3 空白測定
每做一批煤樣，應按所述步驟（但不加煤樣），同時進行兩次空白測定，取其算術平均值作空白值。
