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煤炭化驗設(shè)備氫化物發(fā)生-原子吸收法
2018-06-28 00:39:59
氫化物發(fā)生-原子吸收法
方法提要
將煤樣與艾氏劑混合灼燒，用鹽酸溶解灼燒物，用碘化鉀將五價砷還原為三價，再用硼氫化鈉將三價砷還原為氫化鉀，以氮氣為載氣將其導入石英管原子化器，用原子吸收法測定。
試劑和材料
本方法使用的水，就符合GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法中三級水的規(guī)格要求。
艾氏劑：市購或用二份質(zhì)量的輕質(zhì)氧化鎂（GB/T 9857）和一份質(zhì)量的無水碳酸鈉（GB/T 639）混合而成。
鹽酸（GB/T 622）：相對密度1.18
硼氫化納溶液：18g/L，稱取15g硼氫化鈉溶于1L 5g/L的氫氧化鈉（GB/T 629）溶液中，用時現(xiàn)配。
碘化鉀溶液：300g/L，將300g碘化鉀（GB/T 1272）深于1L水中。
砷標準儲備液：
準確稱取已在100~105ºC下干燥約2h的優(yōu)級純?nèi)趸椋℅B/T 673）0.1320g，溶于2ml氫氧化鈉溶液中，待完全溶解后，加入約50ml水，搖勻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。該溶液1ml含0.1mg砷。
硫化硫酸鈉（GB/T 637）溶液：飽和溶液
氮氣（GB/T 8979）：純度99.99%以上。
儀器設(shè)備
原子吸收分光光度計：具有吸收峰面積分或峰高測量功能
光源：砷空心陰極燈或砷無極放電燈
自動氫化物發(fā)生器：能自動進行洗滌、量液、加液、精度達0.5%
分析天平：感量為0.1mg
瓷坩堝：容積30ml
試驗步驟
樣品分解
準確稱取1g（稱準到0.0002g）粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣入預先盛有1.5g（稱準 到0.01g）艾氏劑的坩堝中，用玻璃棒將煤樣和艾氏劑混合均勻，再用1.5g艾氏劑均勻覆蓋其上。
將灼燒物轉(zhuǎn)移到盛有20~30ml熱水的150ml燒杯中，于坩堝中加入5ml鹽酸，將殘存物充分溶解后，倒入燒杯中，用水將堝中殘渣沖洗到燒杯中，再用15ml鹽酸分3次（每次5ml）洗滌坩堝，洗液轉(zhuǎn)移到燒杯中，攪拌溶解。待溶液冷卻后，全部移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
空白溶液配制
稱取15g稱取到0.01g艾氏劑，放入100ml蒸發(fā)皿中，將皿置入馬弗爐中，由室溫慢慢加熱到500ºC，在此溫度下保持約1h，升高溫度至800+10ºC，并保持約3h，取出皿，冷到室溫。
將灼燒物轉(zhuǎn)移到盛有100~150ml熱水中400ml燒杯中，用25ml鹽酸溶解皿內(nèi)殘渣，并轉(zhuǎn)移到燒杯中。用水將殘渣全部沖入燒杯中，再用75ml鹽酸分三次（每次25ml）洗滌蒸發(fā)皿，將洗液轉(zhuǎn)移到燒杯中，攪拌使殘渣全部溶解，冷卻到室溫，轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，溶液移入塑料瓶中儲存。
標準系列溶液的配制
中間標準溶液的配制：吸收砷儲備標準溶液10ml于100ml容量瓶中，用空白溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含砷10µg
工作標準溶液配制：吸收中間標準溶液1ml于50ml容量瓶中，用空白溶液稀釋至刻度，搖勻，此工作標準溶液1ml含砷0.2µg
標準系列溶液配制
取6個100ml容量瓶，分別加入工作標準溶液0，1，0，2，0，3，0，4，0，5.0ml，空白溶液5，4，3，2，1，0ml，混勻
