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煤炭化驗設備煤中氯的測定
2018-06-28 00:48:20
煤炭化驗設備GB/T 3558-1996煤中氯的測定方法
方法A：高溫燃燒水解-電位滴定法
煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氯全部轉化為氯化物并定量地溶于水中。以銀為指示電極，銀-氯化銀為參比電極，用標準硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度，根據標準硝酸銀溶液是量計算煤中氯的含量。
試劑和材料
1 石英砂：粒度0.5~1.0mm
2 硫酸溶液：濃度（1+5）（V+V）。將20ml優級純濃硫酸（GB 625）倒入100ml蒸餾水中，混勻。
3 氫氧化鈉溶液：10g/L
4 瓊脂粉：化學純。
5 硝酸鉀飽和溶液：將足夠量優級純硝酸鉀（GB/T 647）深于適量水中，繼續加入硝酸鉀直至不再溶解。
6 乙醇（GB/T 678）：分析純
7 溴甲酚綠指示劑：10g/L乙醇溶液
8 標準氯化鈉溶液：氯離子濃度（0.20mg/ml)
準確稱取預先在500~600ºC灼燒1h后的優級純氯化鈉（GB/T 1266）0.659 6g溶于少量水中，再轉入2000ml容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻。
9 標準硝酸銀溶液：c（AgNO3)=0.0125moi/L
準確稱取預先在110ºC烘烤1h后的優級純硝酸銀（GB/T 670）2.123 6g，溶于少量水中，再轉入1000ml棕色容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻。
10 瓷舟：長77mm，高和寬10mm，耐溫1100ºC以上。
儀器設備
1 高溫燃燒水解裝置（見圖1）
圖1 高溫燃燒水解裝置
1.1 高溫爐：能加熱到1100ºC以上，有80~100mm長的恒溫帶（1 100+10ºC）。配有自動溫度控制器。
1.2 燃燒管：透明石英管，能耐溫1300ºC以上，規格尺寸見圖2
1.3 冷凝管：蛇形，規格尺寸見圖3
1.4 水蒸汽發生器：由500ml平底燒瓶和可調壓圓盤電爐（0.5KW，0~220V連續可調）構成。
1.5 流量計：滿刻度1000ml/min，最小分度10ml/min
2 電位滴定裝置，見圖4
2.1 毫伏計：數字式，精度0.1mV
2.2 磁力攪拌器：轉速連續可調
2.3 滴定管：10ml，A級
2.4 鹽橋：加熱溶解10g硝酸鉀1.5g瓊脂粉于50ml蒸餾水中，稍冷后流入U形玻璃管內。
2.5 指示電極：直徑3mm的純銀絲。
2.6 參比電極：由直徑3mm的純銀絲插在含有氯離子（CI¯）和氯化銀沉淀的水溶液中，容器要求有避光性能或措施。
3 分析天平：感量0.1mg。
