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煤炭化驗(yàn)設(shè)備煤中氯的測(cè)定B
2018-06-28 01:39:56
煤炭化驗(yàn)設(shè)備煤中氯的測(cè)定方法B：艾士卡混合劑熔樣-硫氰酸鉀滴定法
測(cè)定原理
煤樣和艾氏卡混合劑混合，放入馬弗爐熔融，將氯轉(zhuǎn)變?yōu)槁然铩Ｓ梅兴。谒嵝越橘|(zhì)中，加入過量的硝酸銀溶液，以硫酸鐵銨作指示劑，用硫氰酸鉀溶液滴定，以硝酸銀溶液的實(shí)際消耗量計(jì)算煤中氯的含量。
試劑和材料
1 艾氏卡混合劑，稱取二分質(zhì)量的氧化鎂（HG 3-1294）及一份質(zhì)量的無(wú)水碳酸鈉（GB/T 639）研細(xì)至粒度小于0.2mm混勻。
2 硝酸（GB/T 626）：相對(duì)密度1.40
3 正乙醇化學(xué)純
4 標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液：c（AgNO3）=0.025mol/L
準(zhǔn)確稱取預(yù)先在110ºC烘烤1h的優(yōu)級(jí)純硝酸銀（GB 670）4.247 2g，溶于少量水中，再轉(zhuǎn)入1000ml棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度。
5 硝酸銀溶液：10g/L
稱取1g硝本銀，溶于100ml蒸餾水中，并加入數(shù)毫升硝酸
6 硫酸鐵銨飽和溶液：將足夠量的硫酸鐵銨（GB/T 1279）溶于適量蒸餾水中，繼續(xù)加入硫酸鐵銨直至不再溶解。加入數(shù)毫升濃硝酸溶液去除溶液的褐色，取上層清液使用。
7 酚酞指示劑：10g/L，1g酚酞溶于100ml乙醇（GB/T 678）
8 標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸鉀溶液：
稱取2.5g硫酸氰鉀溶液蒸餾水中，再轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。
用單標(biāo)記移液管準(zhǔn)確量取10ml硝酸銀溶液數(shù)份，分別流入數(shù)個(gè)燒杯中，加入50ml蒸餾水，3ml濃硝酸及1ml硫酸鐵銨做指示劑，用硫氰酸鉀溶液滴定到溶液由乳白色為淺橙色即為終點(diǎn)。記下硫氰酸鉀溶液用量，即可計(jì)算硫氰酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)濃度。
9 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液：氯離子濃度0.1mg/ml
準(zhǔn)確稱取預(yù)先在500~600ºC灼燒1h的優(yōu)級(jí)純氧化鈉（GB/T 1266）0.329 8g，溶于少量水中，再轉(zhuǎn)入2000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻
儀器設(shè)備
1 馬弗爐：帶有熱電偶高溫計(jì)，并可調(diào)溫度，通風(fēng)良好。
2 瓷坩堝：容量30~50ml
3 滴定管：10ml，A級(jí)
4 磁力攪拌器：轉(zhuǎn)速連續(xù)可調(diào)
5 單標(biāo)記移液管：4ml和10ml
6 分析天平：感量0.1mg
測(cè)定步驟
1 準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g（準(zhǔn)到0.0002g），放入內(nèi)盛3g（準(zhǔn)到0.1g）艾氏卡混合劑的坩堝中，仔細(xì)混勻，再用2g艾氏卡混合劑覆蓋，將坩堝送入馬弗爐內(nèi)，半啟爐門，使?fàn)t溫逐漸由室溫升到680+20ºC，并在該溫度下加熱3h。
2 將坩堝從馬弗爐中取出冷卻到室溫，坩堝中的灼燒物轉(zhuǎn)入250ml燒杯中，用50~60ml熱水沖洗坩堝內(nèi)壁，將沖洗液倒入燒杯中。
3 用傾瀉法以定性濾紙過濾，用熱水沖洗殘?jiān)?~2次，然后將殘?jiān)迫肼┒分校儆脽崴屑?xì)沖洗濾紙和殘?jiān)钡綗o(wú)氯離子為止（用1%硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。過濾和沖洗殘?jiān)^程應(yīng)控制濾液最后體積約為110ml
4 于濾液中加1滴酚酞指示劑，用濃硝酸調(diào)至紅色消失，再過量5ml，用單標(biāo)記移液管準(zhǔn)確加入5ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液及10ml硝酸銀溶液，放置2~3min，加入2~5ml正已醇蓋上表面皿，把燒杯放在磁力攪拌器上快速攪拌1min后，加入1ml硫酸鐵銨溶液，用標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸鉀溶液滴定，當(dāng)溶液由乳白色變成淺橙色，即為終點(diǎn)，記下硫氰酸鉀溶液的體積。
5 測(cè)定每一批煤樣，應(yīng)按步驟進(jìn)行兩次以上空測(cè)定（不加煤樣），取其平均值偢空白值。
