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試驗步驟

1  灰樣的制備

     將分析煤樣按GB 212-91《煤 的工業分析方法》中緩慢灰化法規定的灰化條件燒成煤灰。再將煤灰用瑪瑙乳缽研細到全部通過160目篩孔，裝入磨口瓶中，存放在干燥箱內。稱樣前應將灰樣在815+10ºC灼燒30min。

2  樣品分解

      稱取灰樣0.1+0.01g，精確至0.0002g于聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加2ml高氯酸、10ml氫氟酸，置于電熱板上緩慢加熱（溫度不高于250ºC），蒸至白煙基本冒盡，取下坩堝，稍冷加入（1+1）鹽酸10ml、水10ml，再放在電熱板上加熱至近沸并保持2min，取下坩堝，用熱水將坩堝中的試樣溶液轉入100ml容量瓶中，冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為原液。

3  待測樣品溶液的制備

3.1  鐵、鈣、鎂待測樣品溶液：準確吸取原液5ml于50ml容量瓶中，加鑭溶液2ml（用鍶作釋放劑時，改為 加鍶溶液2ml）、（1+3）鹽酸溶液1ml，加水稀釋至刻度，搖勻。

3.2  鉀、鈉、錳待測樣品溶液：準確吸取原液5ml于50ml容量瓶中，加（1+3）鹽酸溶液1ml，加水稀釋至刻度，搖勻。

4  混合標準系列溶液的制備

4.1  鐵、鈣、鎂混合標準系列溶液：分別吸取鐵、鈣、鎂混合標準工作溶液0，1，0，2，0，3，0，4，0，5，0，6，0，7，0，8，0，9，0，10，0ml于100ml容量瓶中，各加鑭溶液4ml（用鍶作釋放劑時改為加鍶溶液4ml和鋁溶液3ml），（1+3）鹽酸溶液4ml，用水稀釋至刻度，搖勻。此標準系列溶液的三氧化二鐵及氧化鈣的濃度為0~20µg/mL、氧化鎂濃度為0~5µg/mL。

4.2  鉀、鈉錳混合標準系列溶液：分別吸取鉀、鈉、錳混合標準工作溶液0，1，0，2，0，3，0，4，0，5，0，6，0，7，0，8，0，9，0，10，0ml于100ml容量瓶中，各加（1+3）鹽酸溶液4ml，用水稀釋至刻度，搖勻。此標準系列溶液氧化鉀、氧化鈉及二氧化錳濃度為0~5µg/mL。

5  鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、錳的測定

5.1  儀器工作條件的確定：除所規定的各元素的分析線和所使用的火焰氣體外，將儀器的其他參數；燈電流，通帶寬度，燃燒器高度及轉角，燃氣與助燃氣的流量、壓力等調至所使用儀器的最佳值。

元素	分析線，nm	火焰氣體
K	766.5	乙炔-空氣
Na	589.0	乙炔-空氣
Fe	248.3	乙炔-空氣
Ca	422.7	乙炔-空氣
Mg	285.2	乙炔-空氣
Mn	279.5	乙炔-空氣

5.2  測定：按5.1確定的儀器工作條件，分別測定樣品溶液（5.3.1、5.3.2）及標準系列溶液 （5.4.1、5.4.2）中相應元素的吸光度。

5.3  工作曲線的繪制：以標準系列中測定的成分濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標，于坐標紙上繪制各測定成分的工作曲線。