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煙煤坩堝膨脹序數測定到長沙元德電子科技有限公司
2018-06-29 06:31:25
煙煤坩堝膨脹序數的測定方法提要
將煤樣置于專用坩堝中,按規定的程序加熱到(820+5)ºC。所得焦塊和一組帶有序號的標準焦塊側形相比較,以最接近的焦型號作為坩堝膨脹序數。
儀器設備
1 電加熱爐(見圖1)
電加熱爐結構如下:在一個直徑為100mm,厚13mm的帶槽耐火板(1)上,繞一功率為1000W的鎳鉻絲線圈。耐火板放在一個規格相同的板(2)上,板(1)上扣著一個壁厚1mm、高10mm、外徑85mm的石英皿(3),用來放置坩堝。
上述加熱部分置于一個直徑140mm,上有一個深60mm、直徑105mm的槽的耐火磚(4)中,上方用一塊20mm厚的耐火板(5)覆蓋。板的中心有一個直徑50mm的孔,以便放入坩堝。整個耐火磚放在(3~5)mm厚的石棉板(6)上,在磚四周與爐殼(7)之間,充填保溫材料。爐的頂部有一耐火蓋(8),底部開一個小孔。將測溫熱電偶(9)從孔中插入至其熱接點正好與石英皿內表面接觸。
電加熱爐配有合適的變壓器和電流表。
2 坩堝和坩堝蓋(見圖2)
由耐高溫(大于1000ºC)的瓷或石英制成,規格如下
2.1 坩堝:頂部外徑(41+0.75)mm;底部內徑不小于11mm;總高(26+0.5)mm;容積(16~17.5)ml;質量(11~12.75)g。
2.2 坩堝蓋:內徑44mm;高5mm。
2.3 帶孔的坩堝蓋:尺寸同上,有一個直徑6mm的圓孔,供插熱電偶用。
3 熱電偶:鎧裝鎳鉻電偶2支。
4 天平:感量0.01g
5 秒表
6 重物:500g平底砝碼。
7 焦塊觀測筒(見圖3)
試驗準備
1 試樣制備:按GB 474規定制備粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣。制樣中應防止煤樣研磨過細。試樣制備后應盡快試驗,否則應密封冷藏,并且試驗周期不得超過3d。
2 儀器調試:將電加熱爐通電,加熱到約850ºC并恒溫。打開爐蓋,將一個冷的空坩堝放入爐膛內石英皿的中心部位(同時啟動秒表計時),立即蓋上帶孔的坩堝蓋,隨即將熱電偶通過蓋孔插入坩堝,并使其熱接點壓緊在坩堝底部的內表面上,在不蓋電爐蓋條件下觀察升溫情況。如坩堝內底部溫度在冷坩堝放入后1.5min內達到(800+10)ºC,2.5min內達到(820+5)ºC,則記下爐溫及電流電壓調整方法,進行試驗后,按此法控制。如不能達到上述要求時,則調整電壓、電流和爐溫,直到達到上述要求為止。
試驗步驟
1 稱取(1+0.01)g空氣干燥煤樣,放入坩堝中并晃平,然后在厚度不小于5mm的膠皮板上,用手的五指向下抓住裝有煤樣的坩堝,提起約15mm高度,然后松手使之自由落下。如是落下共12次(每落下一次將坩堝旋轉一個角度)。
2 打開爐蓋,將裝有煤樣的坩堝放入已加熱至預定溫度的爐內石英皿的中心部位,立即用不帶孔的坩堝蓋蓋住(同時啟動秒表計時),直到揮發物逸盡,但不得少于2.5min。然后將坩堝取出。此過程不蓋電爐蓋。
3 每個煤樣相繼試驗5次,在兩次試驗間隙,應把電加熱爐蓋好,以免熱量散失。
4 5次試驗完畢后,小心地將坩堝中的焦渣倒出,待焦渣冷卻至室溫后測定焦型。
5 用灼燒的方法除去坩堝和坩堝蓋上的殘留物,并用潔布擦凈。