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淺談煤的鏡質體反射率顯微鏡測定
2018-06-30 06:41:49
淺談煤的鏡質體反射率顯微鏡測定方法
原理
在顯微鏡油浸物鏡下,對鏡質體拋光面上的限定面積內垂直入射光的反射光用光電倍增管測定其強度,與已知反射率標準物質在相同條件下的反射光強度進行對比。
材料
1 油浸液
采用不易干、無腐蝕性油浸液,在23ºC時折射指數為1.5180+0.0004,溫度系數小于0.0005K
2 校準用標準物質
2.1 反射率標準物質
選用與煤的反射率接近的一套反射率標準物質。宜使用國家技術監督局批準的“顯微鏡光度計用反射率標準物質”
2.2 零標準物質
宜使用GBW 13404K。玻璃、或者在不透明的樹脂塊上鉆有5mm深的洞,其中充滿浸油,可作為零標準物質。
儀器
1 帶光度計的雙目鏡筒偏反光顯微鏡
圖1為顯微鏡光度計的結構及光路示意圖
1.1 光源
應采用有足夠亮度,輸出穩定的光源。宜采用功率為50W或100W的鹵素石英燈。
1.2 偏光器(起偏器和檢偏器)
可選用片狀或棱鏡偏光器,應能裝卸和旋轉。
1.3 控光孔徑
兩個可變光圈組成,其一是孔徑光圈,可被聚焦在物鏡后焦面上;另一個是視域光圈,可聚焦在樣品表面上。二者都能對中到顯微鏡光軸上。
1.4 垂直照明器
可選用貝瑞克棱鏡、鍍模平面玻璃或史密斯照明器(反光鏡和平面玻璃的組合)之一種。它們的光路示于圖2
1.5 物鏡
適用于偏光和折射指數為1.518的油浸液的無應變物鏡,漫反射值低,放大倍數在*20至*60之間。
1.6 目鏡
兩個觀察目鏡,其中之一應裝有十字絲和測微尺。目鏡、物鏡和接筒的總放大倍數在*250至*750之間為宜。
1.7 顯微鏡光度計接筒
a 測量光圈:使到達光電倍增管的光線限制在小于80µm²的樣品面積(圓形時,相當于直徑小于10µm)所反射的范圍內,并且能對準觀察目鏡的十字絲中心。
b 觀察目鏡應備有遮光裝置;否則將儀器放在暗室中以防外部光線干擾;
c 顯微鏡接筒涂黑到足以吸收雜散光。
1.8 濾光片
透射峰范圍為(546+5)nm。半峰寬小于30nm
1.9 光電倍增管
裝在與顯微鏡連接的筒內,讓光線通過測量光圈和濾光片射到光電倍增管的窗口上。
1.10 顯微鏡載物臺
裝有能使樣品沿X、Y軸方向移動,具微調裝置的機械推動尺。對于最大反射率測定,載物臺應能垂直于光軸旋轉360º,并且可調節臺或物鏡以進行對中。