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煤質分析儀器|煤的礦物質
2018-07-02 01:47:47
煤質分析儀器煤中礦物質的測定方法
方法提要
煤樣用鹽酸和氫氟酸處理,計算用酸處理后煤樣的質量損失;測定酸處理過的煤樣的灰分及氧化鐵含量,經分別計算扣除氧化鐵后及酸處理過的煤樣中黃鐵礦含量;再測定酸處理過的煤樣中氯的含量,以計算其吸附鹽酸的量,根據以上結果,計算出煤中礦物質含量。
儀器設備
1 恒溫水浴:能保持(60+5)ºC。
2 空氣干燥箱:能控制在105~150ºC的溫度范圍內,并帶有鼓風裝置;
3 分析天平:感量0.1mg;
4 帶蓋塑料燒杯:容量200~250ml;
5 塑料漏斗:直徑約62mm;
6 帶蓋稱量瓶:直徑約66mm,高約33mm。
試劑
1 鹽酸(GB/T 622):密度1.18g/ml;
2 鹽酸:c(HC1)=5 mo1/L:取417ml鹽酸用水稀釋至1000ml;
3 氫氟酸(GB/T 620):密度1.13g/mL;
4 乙醇(GB/T 679):95%。
分析煤樣的制備
按GB 474將煤樣制成小于0.2mm,并達到空氣干燥狀態。
預備試驗
1 按GB/T 212測定煤樣中的水分和灰分。
2 把一張直徑為12.5cm的致密慢速定性濾紙疊成錐形,和約四分之一張濾紙一起放入帶蓋的稱量瓶中,開啟瓶蓋,再移入預先升溫到約50ºC的干燥箱中干燥1h,然后進行檢查性干燥。每次約30min,直到連續兩次稱量之差小于0.001g或質量開始增加時為止,然后在大氣中放置1h,稱量(以m。表示),備用。
測定步驟
1 準確稱取煤樣6g(稱準至0.0002g),放入塑料燒杯中,加入乙醇1~2ml潤濕煤樣,再緩慢加入鹽酸40ml,用塑料棒充分攪拌,使煤樣完全被鹽酸潤濕,蓋上燒杯蓋,將塑料燒杯置于55~60ºC的恒溫水浴中,每隔5~10min攪拌一次,45~50min后,取出燒杯,靜置片刻,傾瀉清液至本標準規定的濾紙中過濾。
2 用少量熱水5~10ml將濾紙上的煤樣洗入原塑料燒杯中,緩慢加入鹽酸40ml,按本標準所述的方法,重復加熱處理,并用原濾紙過濾。
3 用少量熱水5~10ml將濾紙上的煤樣洗入塑料燒杯中,緩慢加入50ml,按本標準所述的方法,重復加熱處理,并用原濾紙過濾,然后用本標準規定的四分之一張濾紙擦洗塑料燒杯和塑料棒,以使煤樣全部轉移到濾紙上。用熱水洗滌濾紙和酸處理過的煤樣,直到洗液體積約400~500ml為止。
4 將酸處理過的煤樣連同濾紙(包括四分之一張濾紙)一起放入本標準規定的帶蓋的稱量瓶中,開戶瓶蓋再移入預先加熱到(50+5)ºC的干燥箱中,在鼓風條件下,干燥約5~6h,取出,放在干燥器內約25min后稱量,然后進行檢查性干燥,每次約1h,直到連續兩次稱量之差0.005g或質量開始增加時為止。
5 將已干燥的盛有煤樣和濾紙的稱量瓶,在大氣中放置1h,使其溫度與大氣達到平衡,再稱量,以此質量計算酸處理后煤樣的質量。
6 用小勺把濾紙上的煤樣盡可能多地移入帶蓋的稱量瓶中,結塊的煤樣用小勺壓碎,攪拌均勻,蓋緊稱量瓶的蓋,供以下各項測定用。
7 按GB/T 212測定酸處理過的煤樣的水分和灰分。然后按GB/T 215中規定的測定硫化鐵硫的測定步驟測定酸處理過的煤樣中的Fe的含量,然后按下式計算酸處理過的煤樣中的含量。