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煤炭化驗設備煤中鎵的測定
2018-07-02 07:30:05
煤炭化驗設備煤中鎵的測定方法
本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤中鎵的測定
方法要點：將分析煤樣灰化后用硫酸、鹽酸、氫氟酸混合酸分解并制成6 mo1/L鹽酸溶液；或將煤灰用堿熔融，鹽酸酸化，蒸干使硅酸脫水并制成6 mo1/L鹽酸溶液。然后往上述溶液中加入三氯化鈦溶液，使鐵（III）、鉈（III）、銻（V）等還原成低價去除去干擾。再加入羅丹明B溶液，使其與氯鎵酸生成帶色絡合物，用苯--乙醚萃取。然后進行比色測定。
1 試劑
1.1 水：蒸餾水
1.2 硫酸（GB 625--77）：化學純，（1+1）溶液。
1.3 鹽酸（GB 622--77）：化學純，c（HC1)=6 mo1/L。
1.4 氫氟酸（GB 620--77）：化學純。
1.5 氫氧化鈉（GB 629--81）：化學純。
1.6 乙醇（GB 679--80）：化學純，95%。
1.7 三氧化鈦溶液（HGB 3122--59）：分析純。
1.8 0.5%羅丹明B溶液：稱取分析純羅丹明B（HGB 3509--62）0.5g溶于100mL 6mo1/L鹽酸中。
1.9 苯-乙醚混合溶劑：三份分析純苯（GB 690--77）與一份分析純乙醚（HG 3--1002--76）混合。
1.10 鎵標準溶液：稱取純金屬鎵0.1000g放在6 mo1L鹽酸中，低溫加熱使其溶解。為了促進溶解，可放一根鉑絲與鎵接觸。待完全溶解后，用6 mo1/L鹽酸洗出鉑絲，冷卻后移入1L容量瓶中，并用6 mo1/L鹽酸稀釋到刻度，搖勻。該溶液1mL含鎵100µg。
或稱取光譜純三氧化二鎵0.1344g于燒杯中，加入6 mo1/L鹽酸20~30mL，于水浴上加熱至完全溶解后，取下冷卻。用6 mo1/L鹽酸洗入1L容量瓶中，以6 mo1/L鹽酸稀釋到刻度，搖勻。該溶液1mL含鎵100µg。
2 儀器設備
2.1 分析天平：感量0.1mg。
2.2 分光光度計：波長精度560+3nm。
2.3 馬弗爐：能控溫到700ºC，爐子后壁上部有直徑25~30mm的煙囪。
2.4 電熱板：設有調溫裝置。
2.5 灰皿：底面為45mm*22mm，上口為55mm*25mm，高為14mm。
2.6 聚四氟乙烯坩堝：容量30mL。
2.7 銀坩堝：容量30mL，帶蓋。
2.8 容量瓶：容量50mL.
2.9 帶蓋比色管：容量25mL。
2.10 燒杯：容量250mL。
3 測定步驟
3.1 標準曲線的繪制
取含0、1、2、3、4、5µg鎵的標準溶液，分別注入25mL帶蓋比色管中，用 6 mo1/L鹽酸稀釋到10.0mL。加入三氯化鈦溶液0.5mL，搖勻。放置5min后加入羅丹明B溶液2mL，搖勻。然后加入苯-乙醚混合溶劑6.0mL，萃取2min。靜置分層后用濾紙將比色管口和蓋擦干凈，并用干燥吸收液管小心吸取有機萃取液，放入1cm厚的帶蓋比色槽中，以苯-乙醚溶劑作參比，在分光光度計上用波長560nm測其吸光度。以吸光度溶液的濃度間隔要求小些。手續同上。
3.2 煤樣處理
3.2.1 煤樣灰化：稱取分析煤樣1g（稱準到0.2mg）平鋪于灰皿中，然后置于馬弗爐中，半開爐門，經約30min從室溫逐漸升溫到550ºC，并在此溫度下保溫2h，然后再升至700ºC左右，灰化2h以上，至無黑色煤粒止。
3.2.2 灰的分解
3.2.2.1 堿熔法：本方法用作仲裁法。
將灰皿中的灰移入帶蓋銀坩堝中，加入少量乙醇將灰潤濕，根據灰量酌情加入氫氧化鈉2~4g。然后將坩堝送入馬弗爐中，從室溫逐漸升到650~700ºC，熔融15min。冷卻坩堝，并將其放在250mL的帶蓋燒杯中，往坩堝中加入乙醇1mL和沸水100mL。待浸取完畢，用熱水將坩堝及其蓋洗出。從燒杯嘴處徐徐加入鹽酸10mL。待熔融物全部溶解后，將燒杯蓋揭開并用水沖洗。然后將燒杯置于低溫電熱板上加熱，使溶液蒸發。當鹽類析出并略干涸時，用平頭玻璃棒不斷攪拌并研碎鹽塊，直到完全干涸止。稍冷，加入6 mo1/L鹽酸50.0mL并充分攪拌。靜置澄清，以備比色測定用。
3.2.2.2 酸溶法：將灰皿中的灰移入聚四氟乙烯坩堝中，用少量水將灰潤濕，加入硫酸（1+1）溶液0.5mL、鹽酸3mL、氫氟酸5~7mL（隨硅含量多少而增減），把坩堝放在低溫電熱板板上加熱，至氫氟酸被驅盡后再適當提高溫度，至冒硫酸酐白煙止。稍冷，加入6 mo1/L鹽酸約5mL，加熱使鹽類基本溶解。冷卻后用6 mo1/L鹽酸洗入50mL容量瓶中定容，搖勻后靜置，以備比色測定用。
3.3 空白試驗
按煤樣處理手續進行，只是不加入煤樣。每批樣作2個空白。
