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長沙元德電子科技-煤中腐值酸產率測定
2018-07-03 00:41:44
煤中腐植酸產率測定方法
定義
本標準使用如下的定義。
腐植酸
作為游離和金屬鹽（腐植酸鹽）而存在于煤中的一組高分子量的復雜有機、無定形化合物基因。
總腐植酸
用焦磷酸鈉堿液抽提出的腐植酸。
游離腐植酸
用氫氧化鈉液抽提出的腐植酸。
即酸性基因保持游離狀態的腐植酸。實際測定中還包括與鉀、鈉結合的腐植酸。
容量法
1 原理
用焦磷酸鈉堿液或氫氧化鈉溶液從煤樣中抽提腐植酸；再在強酸性溶液中，用重鉻酸鉀將腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根據重鉻酸鉀消耗量和腐植酸含碳比，計算腐植酸的產率。
2 試劑
2.1 焦磷酸鈉堿抽提液：稱取15g化學純焦磷酸鈉（Na4P2O7·10H2O）（HG9-1288）和7g化學純氫氧化鈉（GB/T 629），溶解到1L蒸餾水中，密閉保存。
2.2 氫氧化鈉抽提液1%：稱取10g化學純氫氧化鈉，溶解到1L蒸餾水中，密閉保存。
2.3 重鉻酸鉀標準溶液c（1/6K2Cr2O7）=0.1 mo1/L：將優級純重鉻酸鉀（GB/T 642）在130ºC下干燥3h，置于干燥器中冷卻，然后準確稱取4.903 6g放入燒杯中，加入蒸餾水溶解，再轉入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。
2.4 重鉻酸鉀溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.4 mo1/L：稱取20g重鉻酸鉀溶液于少量水中，將溶液轉入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。
2.5 硫酸亞鐵銨標準溶液c【FeSO4(NH4)2SO4】=0.1 mo1/L：稱取40g化學純硫酸亞鐵銨【FeSO4（NH4）2SO4·6H2O】（GB/T 661），溶于蒸餾水中，加入20mL濃硫酸，用蒸餾水稀釋到1000mL，搖勻，裝入棕色瓶中貯存。使用前須用0.1mo1/L重鉻酸鉀標準溶液按下述方法標定：
準確吸取25mL0.1mo1/L重鉻酸鉀標準溶液，放入250mL三角瓶中，加入70~80mL蒸餾水和10mL濃硫酸，冷卻后，加鄰菲啰啉指示劑3滴，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定到溶液由橙色變成磚紅色【也可用2mL化學純磷酸（GB/T 1282）和5滴二苯胺指示劑（GB/T 681）代替硫酸和領菲啰啉，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定到溶液由橙色變為綠色】。
2.6 鄰菲啰啉指示劑：稱取1.5g鄰菲啰啉（GB/T 1293）及1g硫酸亞鐵銨或0.7g硫酸亞鐵（GB/T 664）溶于100mL蒸餾水中，用棕色瓶保存。
2.7 二苯胺指示劑（GB/T 681）：稱取0.5g二苯胺溶于20mL蒸餾水中，加入100mL濃硫酸。
2.8 硫酸（GB/T 625）：化學純，95%
3 儀器設備
3.1 分析天平：感量0.0001g
3.2 恒溫水浴：4孔或4孔以上，控溫精度+1ºC。
4 測定步驟
4.1 煤中總腐植酸的測定
稱取粒度小于0.2mm的一般分析煤樣0.2g（稱準到0.0002g）于250mL三角瓶中，加入焦磷酸鈉堿抽提液100mL，搖動使煤潤濕，在三角瓶口蓋一小漏斗，置于（100+1）ºC的水浴中9（溫度達不到時，加適量甘油調節），加熱油調節），加熱油提2h，每隔30min搖動一次，使煤樣全部沉下。
取出三角瓶，冷卻到室溫，將抽提液及殘渣全部轉入200mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。用中速定性濾紙干過濾，棄去最初的約10mL三角瓶中，用移液管準確加入5mL0.4mo1/L重鉻酸鉀溶液和15mL濃硫酸，于（100+1）ºC水浴中加熱氧化30min，取下冷到室溫，用蒸餾水稀釋到100mL左右，冷卻后加3滴鄰菲啰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴至磚紅色。另外準確吸取2份0.4mo1L重鉻酸鉀，每份5mL，各加5mL焦磷鈉堿抽提液和15mL濃硫酸，按本條的規定氧化和滴定，測定空白值。
