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長沙元德電子科技-煤中腐值酸產(chǎn)率測定殘渣法
2018-07-03 01:53:30
煤中總腐植酸測定殘渣法
方法提要
用焦磷酸鈉堿液和氫氧化鈉溶液從煤樣中抽取提腐植酸，從煤樣中的有機質(zhì)減去抽提后不溶物（殘渣）中的有機質(zhì)，求得總腐植酸或游離腐植酸產(chǎn)率。
儀器設(shè)備
1 分析天平：感量0.0001g
2 離心機：轉(zhuǎn)速0~4000r/min可調(diào)，離心杯容積200mL
3 恒溫水浴：4孔或4孔以上，控溫精度+1ºC。
4 恒溫干燥箱：控溫范圍0~120ºC，控溫精度+1ºC，可鼓風(fēng)。
5 馬弗爐：帶有熱電偶高溫計，能升溫到900ºC，并可調(diào)節(jié)溫度，通風(fēng)良好。
測定步驟
1 煤中總腐植酸的測定
將冷卻到室溫的抽提液連同殘渣全部轉(zhuǎn)入200mL離心杯中，離心20min。上層溶液用傾瀉法過濾，然后將殘渣完全轉(zhuǎn)移到已干燥至質(zhì)量恒定的慢速定量濾紙上，用蒸餾水洗滌液呈中性。
將殘渣連同濾紙轉(zhuǎn)入已干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在105~110ºC下干燥2h。取出后加蓋，在空氣中冷卻3min，再放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫（約20min）后稱量。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次質(zhì)量變化不超過0.001g為止。
將干燥至質(zhì)量恒定的殘渣和濾紙移入預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中，置于馬弗爐內(nèi)，爐門留有15~20mm的縫隙。將馬弗爐從室溫升到高溫，使坩堝內(nèi)容物緩慢灰化，最后在（815+20）ºC下灼燒1h。取出后在空氣中冷卻5min，再放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量，不做檢查性灼燒。
按GB/T 212測定一般分析煤樣的水分和灰分。
2 煤中游離腐植酸的測定
除用1%氫氧化鈉溶液代替焦磷酸鈉堿液進(jìn)行抽提
結(jié)果計算
