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煤中碳和氫的測定方法｜長沙元德電子科技
2018-07-04 00:52:35
煤中碳和氫的測定方法：電量-重量法
方法原理
一定量煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水與五氧化二磷反應生成偏磷酸，電解偏磷酸，根據(jù)電解所消耗的電量，計算煤中氫含量；生成的二氧化碳以二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增量，計算煤中碳含量。煤樣燃燒后生成的碳氧化物和氯用高錳酸銀熱解產(chǎn)物除法，氮氧化物用粒狀二氧化錳除去，以消除它們對碳測定的干擾。
試劑和材料
1 堿石棉：化學純，粒度1mm~2mm；或堿石灰（HG 3-213）：化學純，粒度0.5mm~2mm。
2 無水氯化鈣（HG 3-208）：粒度2mm~5mm。
3 無水高氯酸鎂：粒度1mm~3mm。
4 氧化銅（HG 3-1288）：線狀（長約5mm）。
5 氧氣（HG 3863）：氧氣鋼瓶需配有可調(diào)節(jié)流量的帶減壓閥的壓力表（可使用醫(yī)用氧氣吸入器）。
6 三氧化鎢（HG 10-1129）
7 粒狀二氧化錳：化學純，市售或用硫酸錳（HG 3-1081）和高錳酸鉀（GB 643）制備。
制法：稱取25g硫酸錳，溶于500ml水中，另稱取16.4g高錳酸鉀，溶于300ml水中。兩溶液分別加熱到50ºC~60ºC。在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，并加以劇烈攪拌。之后加入10ml（1+1）硫酸（GB 625），將溶液加熱到70ºC~80ºC并繼續(xù)攪拌5min，停止加熱，靜置2h~3h。用熱水以傾瀉法洗至中性，將沉淀移至漏斗過濾，除去水分，然后和入干燥箱中，在150ºC左右干燥2h~3h，得到褐色、疏松狀的二氧化錳，小心破碎和過篩，取粒度0.5mm~2mm的備用。
8 高錳酸銀熱解產(chǎn)物：制法如下
稱取100g化學純高錳酸鉀（GB 643），溶于2L水中，煮沸。另取107.5g化學純硝酸銀（GB 670）溶于約50ml水中，在不斷攪拌下，緩慢注入沸騰的高錳酸鉀溶液中。攪拌均勻后逐漸冷卻并靜置過夜。將生成的紫色晶體用水洗滌數(shù)次，在60ºC~80ºC下干燥4h。然后將晶體一小部分一小部分地話瓷皿中，在電爐上緩慢加熱至驟然分解，得疏松狀銀灰色產(chǎn)物，裝入磨口瓶中備用。
9 真空硅脂
10 涂液：磷酸（GB 1282）與丙酮（GB 686）以（3+7）比例混和。
11 硫酸（GB 625）：化學純。
12 無水乙醇（GB 678）。
13 變色硅膠：化學純。
14 硅酸鋁棉，工業(yè)品。
15 帶磨口的玻璃管或小型干燥器（不放干燥劑）。
