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煤中碳和氫的測定方法 電量-重量法
2018-07-04 01:28:55
儀器設備
電量-重量法碳氫測定儀（簡稱測定儀）由氧氣凈化系統、燃燒裝置、鉑-五氧化二磷電解池、電量積分器和吸收系統等構成。測定儀結構如圖1所示。
1 氧氣凈化系統
1.1 凈化爐：長約300mm，爐外徑約100mm，爐膛直徑約25mm的管式電爐，可控溫在（800+10）ºC。
1.2 凈化管：長約500mm外徑約22mm的石英管或素瓷管。
1.3 氣體干燥管：3個，容量約150ml的玻璃管。
1.4 氧氣流量計：測量范圍（0~150）ml/min。
2 燃燒裝置
2.1 燃燒爐和催化爐，長約450mm，爐外徑約100mm，爐膛直徑約25mm連成一體的二節管式爐，其中催化段長約150mm，可控溫在（300+10）ºC；燃燒段長約300mm，可控溫在（850+10）ºC。
2.2 燃燒管：總長約650mm，一端外徑約22mm，內徑約19mm、長約610mm，距管口約100mm外接有外徑約8mm、內徑約6mm，長約50mm的支管；另一端外徑7mm、內徑約3mm、長約40mm的異徑石英管（見圖2）
2.3 燃燒舟：長70mm~77mm瓷舟。新舟使用前應在約850ºC下灼燒2h。
2.4 帶推棒的橡皮塞（見圖3）。
a 鎳鉻絲推棒：直徑約2mm，長約70mm，一端卷成直徑約10mm的圓環。
b 翻膠帽。
c 玻璃管：內徑約6mm，外徑約11mm。
d 玻璃管：外徑約7mm，長約60mm。
e 橡皮塞：4號。
在橡皮塞上打一直徑約6mm的孔，將玻璃管的一端穿過該孔并伸出約2mm；玻璃管的另一端通過硅橡膠管與翻膠帽緊密連接，在翻膠帽的正中穿一小孔，使鎳鉻絲推棒的一端通過玻璃管后由翻膠帽上的小孔穿出
2.5 鎳鉻絲鉤：直徑約2mm，長約700mm，一端彎成小鉤。
2.6 硅橡膠管：內徑約5mm，外徑約9mm。
2.7 聚氯乙烯軟管或聚四氟乙烯管：內徑約6mm，外徑約8mm。
3 電解池
長約100mm，外徑約8mm，內徑約5mm的專用電解池（見圖4），鉑絲間距約0.3mm，池內表面涂有五氧化二磷。電解池外有外徑約50mm，內徑9mm~10mm，長約80mm的冷卻水套。
4 電量積分器
電解電流50mA~700mA范圍內積分線性誤差小于+0.1%；配有四位數字顯示器，數字顯示精確到0.001mg氫。
5 吸收系統
5.1 除氮U形管：如圖5所示。直徑約15mm的U形管，內裝粒狀二氧化錳，裝藥部分高100mm~120mm，兩端堵以硅酸鋁棉。
5.2 吸水U形管：如圖5.直徑約15mm的U形管，內裝無水高氯鎂或無水氯化鈣，裝藥部分高100mm~120mm。
5.3 吸收二氧化碳U形管：2個，如圖5所示，直徑約15mm的U形管，4/5裝堿石棉，1/5裝無水高氯酸鎂或無水氯化鈣，裝藥部分高100~120mm。
5.4 氣泡計：容量約10ml，內盛硫酸少許。
6 分析天平：感量0.1mg。
