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煤中碳和氫的測定步驟 電量-重量法
2018-07-04 06:10:23
測定準備
1 凈化系統各容器的充填和連接
1.1 凈化管內充填線狀氧化銅，裝藥部分長約280mm，兩端堵以硅酸鋁棉。
1.2 3個氣體干燥管內按氧氣流入方向依次充填變色硅膠、堿石棉和無水高氯酸鎂。
1.3 按圖1所示順序將凈化系統各容器連接好。
2 燃燒管的充填和安裝
在燃燒管細頸端先充填約10mm硅酸鋁棉，然后填入約100mm高錳酸銀熱解產物，最后再充填約10mm硅酸鋁棉，如圖6所示。將帶推棒的橡皮塞塞住燃燒管入口端并將燃燒管放入燃燒爐內，使裝藥部分的位置在催化段。
圖6 燃燒管充填示意圖
3 電解池涂液及五氧化二磷膜的生成
先用外徑約5mm的軟毛刷和洗滌劑清洗電解池內壁，然后依次用自來水、蒸餾水沖洗，最后用兩酮或無水乙醇清洗并用熱風吹干 。
此時，電解池兩鉑極間電阻應為無窮大。
將電解池前端向上豎起，從前端滴入涂液。涂液沿池內壁流下，當涂液流到池體1/3處時，立即倒轉電解池，使多余的涂液流出，并用濾紙拭凈池口。邊轉動電解池，邊用冷風吹至無丙酮氣體。以同樣方法涂液3次，但第2次使涂液流到池體的2/3處時，倒出多余涂液；第3次使涂液流到距池體尾端約10mm處時，倒出多余的涂液。
接通氧氣，調節氧氣流量約為80ml/min。按照圖1所示，用硅橡膠管將涂液后的電解池與燃燒管細頸端口對口連接。裝好電解池冷卻水套，通入冷卻水，將電解池兩電極與電解電源引線相接。選擇10V電壓，啟動電解，每隔3min改變電解電源極性1次，直至電解終點。選擇24V電壓，啟動電解，直至電解終點；改變電解電源極性，啟動電解，至電解終點。如此重復4次~5次，五氧化二磷膜形成完畢；或按涂膜鍵自動涂膜。
4 吸收系統各容器的充填和連接
按要求把準備的吸收系統各容器按圖1順序連接好，氧氣凈化系統與燃燒管間以聚氯乙烯軟管或聚四氟乙烯管連接，電解池與U形管及U形管間均以硅橡膠管連接。
當出現下列現象時，應更換U形管中試劑，或清洗電解池。
a 某次試驗后，第2個吸收二氧化碳U形管的質量增加50mg以上時，應更換第1個U形管；
b 二氧化錳、無水高氯酸鎂或無水氯化鈣一般使用約100次應更換。
c 電解池使用100次左右或發現電解池有拖尾等現象時，應清洗電解池，重新涂膜。
5 測定儀整個系統的氣密性檢查
將儀器按圖1所示連接好，將所有U形管磨口塞旋開，與儀器相連，接通氮氣；調節氧氣流量約為80ml/min。然后關閉靠近氣泡計處U形管磨口塞，此時若氧氣流量降至20ml/min以下，表明整個系統氣密；否則，應逐個檢查U形管的各個磨口塞，查出漏氣處，予以解決。
6 測定儀可靠性的檢驗
為了檢查測定儀是否可靠，可稱取0.070g~0.075g標準煤樣，稱準至0.0002g，進行碳、氫測定。如果實則的碳、氫值 與標準值 的差值不超過標準煤樣規定的不確定度，并且無明顯系統偏差，表明測定儀可用，否則需查明原因并糾正后才能進行正式測定。
測定步驟
1 選定電解電源極性（每天應互換1次），通入 并將流量調節約為80ml/min，接通冷卻水，通電升溫。
2 升溫同時，接上吸收二氧化碳U形管（應先將U形管磨口塞開啟）和氣泡計，使氧氣流量保持約80ml/min，按下電解鍵（或預處理鍵）至終點。然后，每隔2min~3min按一次電解鍵（或預處理器）。10min后取下吸收二氧化碳U形管，關閉所有U形管磨口塞，在天平旁位置10min左右，稱量。然后再與系統相連，重復上述試驗，直到兩個吸收二氧化碳U形管質量變化不超過0.0005g為止。
3 將燃燒爐、凈化爐和催化爐溫度控制在指定溫度。將煤樣以轉瓶法混和均勻，在預先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（0.070g~0.075g），稱準至0.0002g，并均勻鋪平。在煤樣上蓋一層二氧化鎢。如不立即測定，可把燃燒舟暫存入不帶干燥劑的密封容器中。
4 接上質量恒定的吸收二氧化碳U形管，保持氧氣流量約80ml/min，啟動電解至電解終點，打開帶有鎳鉻絲推棒的橡皮塞，迅速將燃燒舟放入燃燒管入口端，塞上帶推棒的橡皮塞，將氫積分值和時間計數器清零。用推棒推動燃燒舟，使其一半進入燃燒爐口。煤樣燃燒后（一般30s），按電解鍵（或測定鍵），當煤樣燃燒平穩，將全舟推入爐口，停留2min左右，再將燃燒舟推入高溫帶并立即拉回推棒（不要讓推棒紅熱部分拉到近橡皮塞處，以免使橡皮塞過熱分解）。
5 約10min后（電解達到終點，否則需適當延長時間），取下吸收二氧化碳U形管，關閉其磨口塞，在天平旁放置約10min后稱量。第2個吸收二氧化碳U形管質量變化小于0.0005g，計算時忽略。記錄電量積分器顯示的氫的質量（mg）。打開帶推棒的橡皮塞，用鎳鉻絲的鉤取出燃燒舟，塞上帶推棒的橡皮塞。
