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煤中硒的測定方法-長沙元德電子科技
2018-07-04 06:23:08
氫化物發生原子吸收法
方法提要
將煤樣與艾氏劑混合，于780ºC下灼燒，用鹽酸溶解，加熱使六價硒還原為四價，再用硼氫化鈉將四價硒還原為氫化硒，以氮氣為載氣將其導入石英管原子化器，以原子吸收法測定。
試劑
本標準中使用的水，應符合GB 6682中三級水的要求。
1 艾氏劑：二份質量的輕質煅燒氧化鎂（GB/T 9857）和一份質量的無水碳酸鈉（GB/T 639），研細至粒度小于0.2mm，混合均勻，保存于密閉的容器中。
2 鹽酸（GB /T 622）：混合均勻，保存于密閉的容器中。
3 硼氫化鈉溶液：18g/L，稱取1.8g硼氫化鈉溶于100ml 5g/L的氫氧化鈉（GB/T 629）溶液，用時現配。
4 硒標準儲備液：1mg/mL，稱取高純硒（HG/T 3--926）0.100 0g于100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。
5 氮氣（GB/T 9879）：純度99.9%以上。
儀器設備
1 原子吸收分光光度計：具有吸收峰面積積分和峰高測量功能。
2 光源：硒空心陰極燈或硒無極放電燈。
3 氫化物發生器：自動氫化物發生器，可自動進行洗滌，量液，加液，精度應達0.5%。
4 馬弗爐：可控溫在780+20ºC，通風良好。
5 電熱板：能保持溶液溫度在60~90ºC之間。
6 分析天平：感量0.1mg
7 瓷坩堝：容積30ml
測定步驟
1 樣品分解
1.1 準確稱取1g（稱準到0.0002g）粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣放入預先盛有1.5g艾氏劑的30ml坩堝中，用玻璃棒將煤樣和艾氏劑混合均勻，再用約1.5g艾氏劑均勻覆蓋其上。
1.2 將坩堝放入冷馬弗爐中，緩緩升溫至500ºC并加熱1h，然后升溫到780ºC，在此溫度下再加熱3h，取出坩堝，冷至室溫。
1.3 將灼燒過的樣品攪拌并轉移到盛有20~30ml熱水的150ml燒杯中。向坩堝中加入5ml濃鹽酸，使坩堝內的殘存樣品充分溶解后倒入燒杯中。將坩堝中殘渣沖洗到燒杯里，再用15ml鹽酸分三次（每次5ml）洗滌坩堝，洗液轉移到燒杯中。攪拌溶液，待溶液冷卻后，全部移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2 空白溶液配制
2.1 稱取15g（準確到0.01g）艾氏劑放入100ml蒸發皿中，將之放入冷馬弗爐中，慢慢升溫到500氫化物發生原子吸收法
方法提要
將煤樣與艾氏劑混合，于780ºC下灼燒，用鹽酸溶解，加熱使六價硒還原為四價，再用硼氫化鈉將四價硒還原為氫化硒，以氮氣為載氣將其導入石英管原子化器，以原子吸收法測定。
試劑
本標準中使用的水，應符合GB 6682中三級水的要求。
1 艾氏劑：二份質量的輕質煅燒氧化鎂（GB/T 9857）和一份質量的無水碳酸鈉（GB/T 639），研細至粒度小于0.2mm，混合均勻，保存于密閉的容器中。
2 鹽酸（GB /T 622）：混合均勻，保存于密閉的容器中。
3 硼氫化鈉溶液：18g/L，稱取1.8g硼氫化鈉溶于100ml 5g/L的氫氧化鈉（GB/T 629）溶液，用時現配。
4 硒標準儲備液：1mg/mL，稱取高純硒（HG/T 3--926）0.100 0g于100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。
5 氮氣（GB/T 9879）：純度99.9%以上。
儀器設備
1 原子吸收分光光度計：具有吸收峰面積積分和峰高測量功能。
2 光源：硒空心陰極燈或硒無極放電燈。
3 氫化物發生器：自動氫化物發生器，可自動進行洗滌，量液，加液，精度應達0.5%。
4 馬弗爐：可控溫在780+20ºC，通風良好。
5 電熱板：能保持溶液溫度在60~90ºC之間。
6 分析天平：感量0.1mg
7 瓷坩堝：容積30ml
測定步驟
1 樣品分解
1.1 準確稱取1g（稱準到0.0002g）粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣放入預先盛有1.5g艾氏劑的30ml坩堝中，用玻璃棒將煤樣和艾氏劑混合均勻，再用約1.5g艾氏劑均勻覆蓋其上。
1.2 將坩堝放入冷馬弗爐中，緩緩升溫至500ºC并加熱1h，然后升溫到780ºC，在此溫度下再加熱3h，取出坩堝，冷至室溫。
1.3 將灼燒過的樣品攪拌并轉移到盛有20~30ml熱水的150ml燒杯中。向坩堝中加入5ml濃鹽酸，使坩堝內的殘存樣品充分溶解后倒入燒杯中。將坩堝中殘渣沖洗到燒杯里，再用15ml鹽酸分三次（每次5ml）洗滌坩堝，洗液轉移到燒杯中。攪拌溶液，待溶液冷卻后，全部移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2 空白溶液配制
2.1 稱取15g（準確到0.01g）艾氏劑放入100ml蒸發皿中，將之放入冷馬弗爐中，慢慢升溫到500ºC，在此溫度下加熱1h，升高溫度至780ºC，繼續加熱3h，取出蒸發皿，冷卻至室溫。
2.2 將灼燒過的艾氏劑轉移到盛有100~150ml熱水的燒杯中，用25ml鹽酸溶解皿內殘渣，并轉移到燒杯中。用水將殘渣全部沖入燒杯，再用75ml鹽酸分三次（每次25ml）洗滌蒸發皿，將洗液轉移到燒杯中。攪拌使區氏劑全部溶解，冷卻到室溫，轉移到500ml容量瓶中，用水稀釋到刻度。溶液移入塑料瓶中貯存。
3 標準系列溶液的配制
3.1 中間標準溶液的配制：吸取硒儲備標準溶液1ml于100ml容量瓶中，用空白溶液稀釋至刻度，搖勻。
3.2 工作標準溶液配制：吸取硒中間標準溶液1ml于50ml容量瓶中，用空白溶液稀釋到刻度，搖勻。此工作標準溶液濃度為0.2µg/mL。
3.3 系列標準溶液配制
3.3.1 取6只100ml燒杯，分別加入工作標準溶液0，1，0，2，0，3，0，4，0，5，0mL空白溶液10，0，9，0，8，0，7，0，6，0，5，0mL，混勻。
3.3.2 于上述配制的系列標準溶液中，各加入10mL鹽酸，混勻，蓋上表皿，放到電熱板上加熱1h，溶液溫度應控制在60~90ºC。冷卻溶液，轉移到50mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。
4 氫化物發生-原子吸收測定
4.1 儀器準備：
按儀器說明書將氫化物發生器的原子化器正確安裝到原子吸收分光光度計的燃燒器上，使石英管位于燃燒器狹縫的正上方。調節燃燒器的上下，前后和轉角的位置，使石英管的軸心與原子吸收分光光度計的主光軸平行并重合。連好氣路。
4.2 原子吸收分光光度計工作參數選擇如下：
a 測量方式：吸收峰面積積分或峰高；
b 用空氣-乙炔焰加熱原子化器；
c 單色器波長196.0nm，燈電流、狹縫寬度等參數，根據儀器的具體情況，調到最佳工作狀態。
4.3 氫化物發生器工作參數可根據使用的氫化物發生器具體情況，合理選定。一般如下：
每次測定溶液用量5mL，硼氫化鈉溶液用量2mL；載氣流速1L/min。
4.4 測定：
按儀器操作說明書進行溶液氫化物發生-原子吸收測定。用空白對儀器調零后，對每個溶液測定兩次，記錄兩個吸收信號數據，以其平均值作為計量信號值。
4.5 工作曲線繪制：
以系列標準溶液的硒含量為橫坐標，相應溶液的吸收信號值為縱坐標繪制工作曲線。
4.6 煤樣溶液的測定：
吸取10mL溶液于150mL燒杯中，按步驟進行預還原及氫化物發生原子吸收測定，同時進行空白測定。
