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褐煤中溶于稀鹽酸的鈉和鉀測定用的萃取方法

方法提要

用稀鹽酸從煤樣中直接萃取以無機鹽或堿金屬的腐植酸鹽形式存在的鈉、鉀，然后用任一準確方法測定溶液中的鈉、鉀。

試劑

1  鹽酸（GB 622）：（HC1）=0.005mo1/L

2  乙醇（GB 679）：95%（V/V），分析純。

儀器、設備

1  原子吸收分光光度計或火焰光度計。

2  分析天平：感量0.0001g

3  電熱板：電壓可調。

4  實驗室用離心機：2000r/min

5  聚乙烯離心管：80~100L

6  聚乙烯瓶：最小容量250mL

7  容量瓶：250mL

8  錐形瓶：250mL

9  長頸漏斗

10  中速定性濾紙

 煤樣

粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，存于帶蓋的容器中并裝至容器容量的80%以上。

測定步驟

稱取約1.5g煤樣于錐形瓶中，精確至0.0002g，用3mL乙醇潤濕，加100mL鹽酸，在事先預熱的電熱板上緩慢煮沸15min，取下冷卻，將萃取液及殘渣全部移至乙烯離心管 中，并在2000r/min的速度離心5min，然后將上層清液傾瀉入250mL容量瓶中。再用100mL鹽酸將殘渣洗入原來的錐形瓶中，用同樣的方法加熱、離心，將上層清澈并入原來的250mL容量瓶中。再用溫鹽酸洗滌殘渣和錐形瓶，全部洗出物離心5min。離心后的洗液并入250mL容量瓶。冷卻至室溫，以鹽酸定容，搖勻，并干過濾，濾液貯存在聚乙烯瓶中。用原子吸收分光光度法或火焰光度法測定溶液中鈉、鉀。測定應在5d內完成。