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煤中鉻、鎘、鉛的測定方法GB/T 16658-1996

方法提要

煤樣灰化后，用氫氟酸-高氯酸分解，在硝酸介質中加入硫酸鈉消除鎂等共存元素對鉻的干擾，用空氣-乙炔火焰進行原子吸收光度測定。

試劑

本標準所用的水為符合《分析實驗室用水規格和試驗方法》的三級蒸餾水。

1  氫氟酸（GB/T 620）：40%以上

2  高氯酸（GB/T 623）：70.0~72.0%以上

3  硝酸（GB/T 626）：1+1（v+v）和1%（V+V）溶液。

4  硫酸鈉溶液（200g/L）：稱取200g無水硫酸鈉（GB/T 9853，優級純）于1000mL燒杯中，加少量水溶解后移至1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉入塑料瓶中。

5  鎘標準儲備溶液：1mg/mL，稱取1.000mL（稱準至0.0002g）高純金屬鉛于300mL燒杯中，加硝酸（1+1）50mL，待完全溶解后移到1000mL容量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，轉入塑料瓶中。

6  鉛標準儲備溶液：1mg/mL，稱取1.000mL（稱準至0.0002g）高純金屬鉛于300mL燒杯中，加硝酸（1+1）50mL，待完全溶解后移到1000mL容量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，轉入塑料瓶中。

7  鉻標準儲備溶液：1mg/mL，稱取光譜純重鉻酸鉀（GB 1259）2.828 8g（稱準至0.0002g）于300mL燒杯中，加水和硝酸（1+1）各50mL，待完全溶解后移至1000mL容量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，轉入塑料瓶中。

8  鎘、鉛混合標準工作溶液：鎘、鉛濃度各為50µg/mL。準確吸取鎘標準儲備溶液及鉛標準儲備溶液各25mL于500mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，轉入塑料瓶中。 

9  鉻標準工作溶液：50µg/mL，準確吸取鉻標準儲備溶液25mL于500mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，轉入塑料瓶中。

10  聚四氟乙烯坩堝：30mL

儀器設備

1  原子吸收分光光度計，帶背景扣除裝置。

2  光源：鉻、鎘、鉛元素空心陰極燈。

3  天平：感量0.0001g。

4  電熱板：溫度可調。