全國免費熱線
0731-82042415
煤中鉻、鎘、鉛的試驗步驟-長沙元德電子科技
2018-07-06 06:53:52
煤中鉻、鎘、鉛的測定方法
試驗步驟
1 煤樣灰化
準確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣2+0.1g（稱準至0.0002g）于灰皿中，鋪平，放入馬弗爐中，由室溫逐步加熱到約500ºC，在此溫度下灼燒至沒有含碳物為止（至少4h）。
2 灰樣分解
將灰樣全部轉入聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加高氯酸4mL，氫氟酸10mL，置于電熱板上緩慢加熱，蒸至近干。取下坩堝，稍冷后用少量水將坩堝內壁的水珠沖下，再加氫氟酸10mL，繼續在電熱板上加熱至白煙冒盡。取下坩堝，稍冷，加硝酸（1+1）10mL、水10mL，放在電熱板上加熱至近沸并保持1min。取下坩堝，用熱水將坩堝中溶液轉入100mL容量瓶中，冷至室溫，加水稀至刻度，搖勻。此溶液為原液。
每分解一批樣品應作一個“空白”，“空白”除不加樣品外，其余操作同灰樣分解。
3 待測樣品溶液的制備
3.1 鉻待測樣品溶液：準確吸取原液25mL于50mL容量瓶中，加硫酸鈉溶液7.5mL，用水稀至刻度，搖勻。
3.2 鎘、鉛待測樣品溶液：即原液。
4 標準系列溶液的制備
4.1 鉻標準系列溶液：取6個100mL容量瓶分別加入鉻標準工作溶液0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0mL、硝酸（1+1）4mL及硫酸鈉溶液15mL，用水稀至刻度，搖勻。
4.2 鎘、鉛混合標準系列溶液：取6個100mL容量瓶分別準確加入鎘、鉛混合標準工作溶液0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0及硝酸（1+1）4mL，用水稀至刻度，搖勻。
5 鉻、鎘、鉛的測定
5.1 儀器工作條件的確定：除表1所規定的各元素的分析和所使用的火焰氣體外，儀器的其他參數——燈電流、通帶寬度、燃燒器高度及燃氣與助燃氣流量等，應通過試驗調至所有儀器的最佳值。
5.2 工作曲線繪制：在5.1確定的儀器工作條件中，以水調零，測定標準系列溶液中各待測元素的吸光度，以待測元素的濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標，繪制各待測元素的工作曲線。
5.3 樣品測定：在5.1確定的儀器工作條件下，以水調零，測定待測樣品溶液各元素的吸光度，然后從工作曲線上查出各元素的濃度。
6 結果計算
煤中鉻、鎘和鉛的含量按式（1）和（2）計算：
7 精密度
鉻、鎘、鉛測定的精密度如表2規定。
