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煤中汞的測定試驗步驟-長沙元德電子科技
2018-07-07 01:56:30
煤中汞的測定儀器設備
1 分析天平：感量0.1mg
2 馬弗爐：帶溫度控制器
3 電熱板：帶調溫裝置
4 汞蒸氣發生瓶：帶刻度的50mL錐形瓶，帶有配合緊密的塞，塞上有進、出氣管，進氣管末端距瓶底5~10mm
5 移液管：5mL，精度+0.03mL，精度+0.04mL
6 滴定管：10mL，分度值0.05mL
7 測汞儀：靈敏度不低于0.1µg/L
8 流量計：量程0~21L/min
試驗步驟
1 儀器調節
開啟測汞儀電源開關，預熱儀器1~2h。在儀器預熱時，用發生瓶代替測汞儀的還原瓶（在以后的測定中同樣如此 ）。加30mL水于發生瓶中，塞上瓶塞。將發生瓶和流量計接入測汞儀氣路。開啟泵開關，調節空氣流速至800mL/min左右。關閉泵開關，取下流量計，連接好氣路，按測汞儀說明書調節零點等參數。
2 煤樣處理
2.1 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.1g（稱準到0.0002g）于發生瓶中。
2.2 加入50mg五氧化二釩、數滴無水乙醇使煤樣潤濕，再加入10mL硝酸，立即用瓷蓋蓋上發生瓶，放置過夜后加入4mL硫酸并置于電熱板上，先在約120ºC溫度下加熱約1.5h，然后逐漸升高溫度至160ºC左右繼續加熱至剛冒三氧化硫為霧。取下發生瓶，冷卻（如發現有黑色顆粒），煤樣沿未分解完全，可補加3~5mL硝酸，再繼續加熱至剛冒三氧化硫煙霧）。加入 20mL水，2mL過氧化氫。放置5min，置于電熱板上加熱煮沸，此時溶液應呈藍色，若溶液為棕紅色須補加過氧化氫再煮沸，取下發生瓶，冷卻。
3 測定手續
3.1 工作曲線繪制
3.1.1 準確吸取0，0.25，0.50，1.00，1.50mL汞標準溶液，分別注入5個汞蒸氣發生瓶中，滴入重鉻酸鉀溶液至溶液呈黃色，加2mL乙醇，用水將溶液體積調至30mL，加入1mL氯化亞錫溶液，立即塞上瓶塞，搖勻，放置片刻后將瓶接入測汞儀氣路。開啟測汞儀器，測定并記錄最大吸收值。
3.1.2 以減去空白（零標準溶液）后的各標準溶液的吸收值為縱坐標，其生意人汞含量為橫坐標繪制工作曲線（每批測定均應同時繪制標準曲線）。
3.2 煤樣測定
用2.2所述的煤樣處理液，按3.1.1所述手續（但不加標準汞溶液）測定并記錄最大吸收值。從工作曲線上查出汞的含量。
3.3 空白測定：
每測一批煤樣應按2和3.2所述（但不加煤樣）進行兩個以上空白測定，以其平均值作為空白值。
