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煤和焦炭試驗可替代方法確認準則-長沙元德電子科技
2018-07-07 02:10:53
1 范圍
本標準規定了煤和焦炭試驗的可替代方法確認程序，包括直接與相差的國家標準方法比較，也包括與具有參比標準值的標準物質的間接比較。
所用的統計分析方法是參數估計法，只能用于特性值以近似線性的簡單數字來表達的情況，對于某些方法的試驗結果，如格金焦型不是以這種數字形式表達的，這些統計法則不能使用，除非數據被轉化為參數型。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
3 定義
3.1 準確度
一個測試結果與被測量真值或約定真值間的一致程度
3.2 偏倚
測試結果的期望（均值）與真值之差。
3.3 精密度
在規定條件下，相互獨立的測試結果之間的一致程度。
3.4 正確度
大量測試結果的平均值與被測量真值或約定真值的一致程度。
4 建立可替代方法的基礎工作
在確認可替代方法的準確度，即在與國家標準方法或標準物質進行詳細的比較之前，必須研究可替代方法的性能特征。在購買特定的商業儀器設備時，有關的信息應從制造商中獲得，以下給出的許多性能特征只適用于樣品形成溶液后的測定，對于直接在固體樣品上的確定，如灰分只有很少的基礎工作要做。這些性能特征是：
a 選擇性和專一性
一個方法的選擇性是指在一個復雜的混合物中，不受其他組分干擾而測定某一組分的能力。對某一組分或某一組分基團有很好選擇性的方法被稱為專一性方法。方法的適用性應通過對各種樣品，從純標準物質到具有復雜構成的混合物的試驗研究確定。可使用在煤和焦炭分析溶液中加入純分析物的標準加入法。應給出在各種情況下純分析物的回收率、可疑干擾物的影響、及任何技術適用性的說明和描述。
b 范圍和線性度
一個方法的工作范圍是指在達到可接受的準確度和精密度的基礎上，方法所能測定的樣品被測物含量范圍。真正的范圍和線性度只有在對各種樣品進行分析，并與國家標準方法進行詳細比較后才能得到。
c 靈敏度
相應于檢測到的、方法能響應出最小差別的被測物濃度差。它以標準曲線的斜率來表示，并由最小二乘法來確定，或通過分析不同含量被測物的樣品在試驗中的確定。
d 檢測限
檢測限是指方法響應值相當于平均空白值加上3倍標準差時被測物的濃度。檢測限通過對空白進行重復分析而測定，它的值對于不同類型的樣品多半不同。
e 檢量限
能夠以可接受的準確度和精密度檢測到的被測物最小濃度。它可利用一個合適的標準物質或樣品來確定，它通常是標準曲線的最低點（不包括空白值），不能用外推法確定。
f 抗干擾性
一個方法每次被使用時，都有很小的，不可預見的變化被導入程序中，這些變化對方法的性能可能有影響，也可能沒有影響。可通過引入小的變化如樣品質量、燃燒溫度等到方法中，然后檢查其后果來檢驗方法的抗干擾性。
g 準確度
方法的準確度是指測定值與真值的接近程度，總的準確度只能通過分析合適的標準物質，或與標準方法進行比較才能建立。對于溶液形成后的中間階段的準確度估計，可通過向溶液中添加化學標準物的方式得到。
h 精密度
方法的精密度是相互獨立的試驗結果之間的一致性程度的說明，通常用標準差表示。它常與被測物的濃度有關，這個關系應被測定和表明。根據不同的計算方法，精密度的表達方式不同，重復性是指在重復性測定條件下，即在同一實驗室內，用同一方法，對同一樣品，由同一操作者，于不同但很短的時間間隔內進行重復測量的精密度的一種表達方式。可替代方法的精密度估計，可在例如抗干擾性試驗期間，通過比較兩次重復測定結果而進行。
