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國標｜GB/T 19224-2003 煙煤相對氧化度測定方法

方法提要

一定量的煙煤用氫氧化鈉溶液抽提氧化后產生的腐植酸。對堿抽提液進行比色測定，根據溶液的透光率確定煤的相對氧化度。

試劑和材料

1  氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1 mo1/L，稱取氫氧化鈉（GB/T 629）40g，溶于水并稀釋至1000mL。

2  濾紙：中速定性濾紙。

儀器設備

1  分光光度計：波長范圍340mm~900mm。

2  比色皿：10mm

3  電熱板：溫度可調

4  分析天平：感量0.001g

5  溫度計：溫度范圍0ºC~100ºC，分度值0.5ºC

6  計時器：秒表

7  量筒：100mL

8  燒杯：400mL

試驗準備

按GB 474規定將煤樣制成粒度小于3mm的空氣干燥煤樣，置于干燥的試樣瓶中備用。

測定步驟

1  稱取粒度小于3mm的空氣干燥煤樣（1+0.01）g，稱準至0.002g，將其轉移到燒杯中。量取100mL氫氧化鈉溶液，先用少許潤濕煤樣，然后將重要剩余的溶液沿燒杯壁倒入燒杯中。

2  將燒杯放在預先升溫的電熱板上，燒杯內放置一支溫度計，在3min~4min內將溶液加熱至98ºC，關閉電熱板，用余熱保持溶液沸騰3min。每隔1min攪動溶液一次，每次至少5s。

3  將燒杯從電熱板上取下，在空氣中冷卻30min。

4  用雙層中速定性濾紙干過濾溶液，濾液收集在100mL量筒中。過濾后用蒸餾將溶液體積稀釋至80mL，并用玻璃棒攪拌均勻。若燒杯內殘留煤樣不必沖洗。

5  量取氫氧化鈉溶液100mL，倒入燒杯中，不加煤樣，按2--4步驟制備空白溶液。

6  預先打開分光光度計，將波長調到520mm，穩定30min。使用10mm比色皿，以空白溶液為參比，測定濾液的吸光度。