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煤中銅、鈷鎳、鋅的測定方法-長沙元德電子科技
2018-07-09 02:27:16
煤中銅、鈷、鎳、鋅的測定方法 GB/T 19225-2003
方法提要
煤樣灰化后，用氫氟酸-高氯酸分解，用原子吸收法測定其中的銅、鈷、鎳、鋅的含量。
試劑和材料
1 氫氟酸（GB 620）：40%以上。
2 高氯酸（GB 623）：70.0%~72.0%。
3 硝酸（GB 626）溶液：體積比為1+1.
4 硝酸（GB 626）溶液：體積分數為2%。
5 硝酸（GB 626）溶液：體積分數為1%。
6 鹽酸（GB 622）溶液：體積比為1+1。
7 鹽酸（GB 622）溶液：體積分數為1%。
8 銅標準儲備溶液：1mg/mL。
溶解1.000 0g（稱準至0.0002g）高純金屬銅（質量分數99.99%）于少量硝酸溶液中。用硝酸溶液稀釋至1000mL。
9 鈷標準儲備溶液：1mg/mL。
溶解1.000 0g（稱準至0.0002g）高純金屬鉆（質量分數99.99%）于少量鹽酸溶液中，用鹽酸溶液稀釋至1000mL
10 鎳標準儲備溶液：1mg/mL。
溶解1.000 0g（稱準至0.0002g）高純金屬鎳（質量分數99.99%）于少量硝酸溶液中，用硝酸溶液稀釋至1000mL。
11 鋅標準儲備溶液：1mg/mL。
溶解1.000 0g（稱準至0.0002g）高純金屬鋅（質量分數99.99%）于少量鹽酸溶液中，用鹽酸溶液稀釋至1000mL.
12 銅、鈷、鎳、鋅混合標準工作溶液：各20µg/mL。
準確吸取銅標準儲備溶液、鈷標準儲備溶液、鎳標準儲備溶液和鋅標準儲備溶液各10mL于500mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，轉入塑料瓶中儲存備用。
13 聚四氟乙烯坩堝：30mL。
儀器設備
1 原子吸收分光光度計：帶背景扣除裝置。
2 光源：銅、鈷、鎳、鋅元素空心陰極燈。
3 分析天平：感量0.1mg。
4 電熱板：溫度可調。
5 馬弗爐：帶有調溫裝置和煙囪，能保持溫度500ºC+10ºC。
試驗步驟
1 待測樣品溶液的制備
1.1 準確稱取空氣干燥煤樣2g+0.1g（稱準至0.0002g）于灰皿 中，鋪平，放入馬弗爐中，由室溫逐步加熱到約500ºC，在此溫度下灼燒至沒有含碳物為止（至少4h）。
1.2 將灰樣全部轉入聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加高氯酸4mL、氫氟酸10mL，置于電熱板上緩緩加熱，蒸至近干。取下坩堝，稍冷后用少量水將坩堝內壁的水珠沖下，再加氫氟酸10mL，繼續在電熱板上加熱至白煙冒盡。取下坩堝，稍冷，加硝酸溶液10mL、水10mL，放在電熱板上加熱至近沸并保持20min。取下坩堝，用熱水將坩堝中溶液轉入100mL容量瓶中，冷至室溫，用水稀至刻度，搖勻。即為樣品溶液。
2 樣品空白溶液的制備
分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液，樣品空白溶液的制備除不加樣品外，其余操作同1.2
3 銅、鈷、鎳、鋅標準溶液的制備
取6個100mL容量瓶分別加入銅、鈷、鎳、鋅混合標準工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，5.0mL，及硝酸溶液4mL，用水稀釋至刻度，搖勻。
4 測定
4.1 儀器工作條件的確定：除表1所規定的各元素的分析線和所使用的火焰氣體外，儀器的其他參數——燈電流、通帶寬度、燃燒器高度及燃氣與助燃氣流量等，應通過試驗調至最佳值。
4.2 工作曲線的繪制：在4.1確定的儀器工作條件下，以標準空白溶液調零，測定標準系列溶液中各待測元素的吸光度，以各待測元素的濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制各待測元素的工作曲線。
4.3 樣品的測定：在4.1確定的儀器工作條件下，以樣品空白溶液調零，測定待測樣品溶液中各元素的吸光度，然后從工作曲線上查出各元素的濃度。
