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國標煤中釩的測定方法-長沙元德電子科技
2018-07-10 00:50:37
煤中釩的測定方法GB/T 19226-2003
方法提要
煤樣灰化，然后用堿熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽劑以消除干擾元素的影響。在磷酸介質中，五價釩與2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5二乙胺基苯酚（Br-PADAP）和過氧化氫形成有色的三元絡合物，然后進行光度測量，求得釩含量。
試劑和材料
1 過氧化鈉：粒狀。
2 氫氧化鈉（GB 629）：粒狀
3 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1 mo1/L
稱取40g氫氧化鈉，溶于1L水中。
4 硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=1 mo1/L
吸取27.8mL濃硫酸（GB 625）慢慢加入一定量的水中并不停攪拌，冷卻至室溫后，稀釋至1L。
5 硫酸溶液：體積比為1+6.
將10mL濃硫酸慢慢加入60mL的水中不停攪拌，冷卻至室溫，裝瓶備用。
6 混合掩蔽劑：
稱取2.5g 1.2-環已二胺四乙酸（CYDTA），用少量氫氧化鈉溶液溶解，加5g氟化鈉（GB 1264）、25g焦磷酸鈉（GB 3107），用水溶解并稀釋至500mL，儲于塑料瓶中。
7 緩沖溶液：pH=1.7。
稱取110g磷酸氫二鈉（GB 1263）溶于水中，加100mL磷酸（GB 282），用水稀釋至1L。
磷酸應進行如下預處理：取一定量的磷酸，加熱至冒泡，滴加3.2g/L的高錳酸鉀（GB 643）溶液至溶液呈穩定微紅色，裝瓶備用。
8 Br-PADAP乙醇溶液：0.5g/L
稱取0.25g 2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙胺基苯酚（Br-PADAP）溶于500mL無水乙醇（GB 678）中。
9 過氧化氫溶液：體積分數3%
取3mL過氧化氫（GB 6684），加97mL水，現配現用。
10 五氧化二釩標準溶液儲備液：100µg/mL。
稱取經400ºC~500ºC煅燒2h的五氧化二釩（HG 3485）0.100 0g（稱準至0.000 2g），加入10mL氫氧化鈉溶液溶解，然后用10mL硫酸溶液中和并過量5mL，將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻放置備用。
11 五氧化二釩標準工作溶液：10µg/mL。
吸取上述溶液50.0mL于500mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。
12 對硝基苯酚指示劑：1g/L乙醇溶液。
13 定性濾紙：中速
儀器設備
1 馬弗爐：能控溫在（600+10）ºC和（650+10）ºC，通風良好。
2 分光光度計。
3 剛玉坩堝：容量25mL~30mL。
4 分析天平：感量0.1mg。
5 容量瓶：50mL和100mL。
6 燒杯：250mL。
7 移液管：單刻度，1mL、2mL、3mL、5mL、10mL。
8 電爐：1000w，溫度可調。
測定步驟
1 工作曲線的繪制
1.1 分別用移液管吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、和5.0mL五氧化二釩標準工作溶液，于50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽劑、2滴對硝基苯酚指示劑，用硫酸溶液調到溶液由黃色奕為無色。
1.2 加10mL緩沖溶液、2mL Br-PADAP乙醇溶液，搖勻，再加1mL過氧化氫溶液，加水稀釋到刻度，搖勻，放置60min。
1.3 在分光光度計上，用10mm比色皿于600m波長下，以標準空白溶液為參比，測量各標準溶液的吸光度。
1.4 以五氧化二釩為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
2 煤樣測定
2.1 煤樣的變化
準確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g（稱準至0.000 2 g）于坩堝中，放入馬弗爐，由室溫逐漸加熱至（600+10）ºC，并在此溫度下灼燒至少1h，直至無黑色炭粒，取出坩堝并冷卻至室溫。
2.2 灰樣的處理
在盛有灰樣的剛玉坩堝中加入4g氫氧化鈉和1g過氧化鈉，放入馬弗爐中，在保證熔樣不飛濺和不溢出的情況下，由室溫逐漸加熱到（650+10）ºC，在此溫度下熔融10min~15min，取出坩堝并冷卻至室溫。
將坩堝放入燒杯中，加入50mL~60mL沸水，于電爐上煮沸1min~2min。取下燒杯，用熱水洗滌坩堝。將溶液移入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋到刻度，搖勻，靜置過夜或用定性濾紙干過濾。
2.3 樣品空白溶液的制備
分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液，制備方法m2.2，只是不加灰樣。
2.4 測定
準確吸取樣品上那清液或濾液10mL及樣品空白溶液10mL，分別放入50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽劑，2 滴對硝基苯酚指示劑，用硫酸溶液小心調到黃色變為無色。按1.2和1.3但以樣品空白溶液為參比，測定樣品溶液的吸光度。從工作曲線上查得樣品溶液中五氧化二釩的含量。
