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煤和焦炭中氮的測定方法-長沙元德電子科技
2018-07-10 01:38:00
煤和焦炭中氮的測定方法-半微量蒸汽法 GB/T 19227-2003
方法原理
一定量的煤或焦炭試樣，在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下，于1050ºC下通入水蒸汽，試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經過氫氧化鈉溶液蒸餾，用飽和硼酸溶液吸收后，由標準硫酸溶液的滴定，根據標準硫酸溶液的消耗量來計算氨含量。
試劑和材料
1 硼酸飽和溶液：將60g硼酸（GB 628）溶于1L熱水中，冷卻靜置24h后傾濾出清液。
2 氫氧化鈉溶液：將250g氫氧化鈉（GB 629）溶于1L水中，冷卻后備用。
3 碳酸鈉純度標準物質：GB W06101a，使用方法見標準物質證書。
4 氧化鋁（G/Q 01-0051-92）。
5 甲基紅和亞甲基藍混合指示劑：
a 稱取0.175g甲基紅（HGB 3040-59），研細，溶于50mL95%乙醇（GB 679）中，存于棕色瓶。
b 稱取0.083g亞甲基藍（HG 3364），溶于50mL95%乙醇中，存于棕色瓶。
c 使用時將a和b按體積比1+1混合。混合指示劑的使用期不應超過1周。
6 硫酸標準溶液：c（1/2H2SO4）=0.02mo1/L。
配制：用移液管吸取0.6mL硫酸（GB 625）加入100mL預先加入10mL水的燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻，冷卻后，將溶液轉入1000mL容量瓶，反復沖洗燒杯壁3次，洗液也轉入容量瓶中，加水稀釋至瓶刻度，充分混合均勻后，備用。
標定：稱取0.02g（稱準至0.0002g）預先在130ºC下干燥到質量恒定的碳酸鈉純度標準物質放入錐形瓶中，加入50mL~60mL蒸餾水使之溶解，然后加入2~3滴甲基橙，用標準硫酸溶液滴定到由黃色變為橙色。煮沸，趕出二氧化碳，冷卻后，繼續滴定到橙色。
7 氨氣（GB/T 4844.1-1995）：純度高于99.8%。
8 石墨（Q/H 82/0121-94）：化學純。
9 變色硅膠（HG 12-001-82）：化學純。
10 硅酸鋁棉：工業品。
