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半微量蒸汽法-長沙元德電子科技
2018-07-10 02:35:09
煤和焦炭中氮的測定方法-半微量蒸汽法 GB/T 19227-2003
試驗準備
1 水解管的填充；先將1mm~3mm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端（出口端），放入做好的鎳鉻絲支架，在支架的另一端填充1mm~3mm厚的硅酸鋁棉。
2 水解爐恒溫區測定：將高溫水解爐及其控溫裝置按規定安裝，并將水解管水平安放在水解爐內，通電升溫。待溫度達到1050ºC并保溫10min后，按常規恒溫區測定方法，測定在（1050ºC+5ºC）的溫度區域，記下恒溫區位置。
3 450ºC~500ºC和750ºC~800ºC區域測定：按2方法測定450ºC~500ºC和750ºC~800ºC區域的位置。
4 套式加熱器工作溫度確定：將一支測量范圍為0ºC~200ºC的水銀溫度計放入套式加熱器底部，周圍充填硅酸鋁棉。通電緩慢升溫，待溫度達到125ºC時，調節控溫旋鈕，使溫度保持在125ºC+5ºC約30min，記下控溫旋鈕的位置，即為工作溫度的控制位置。
5 水蒸汽發生量確定：將蒸汽發生 裝置的圓底燒瓶內加入蒸餾水并與冷凝器連接，接通冷凝水。通電升溫至圓底燒瓶內的蒸餾水沸騰，調節控溫旋鈕，使蒸汽發生量控制在每30min餾出（100~120）mL冷凝水，記下控溫旋鈕的位置，即為工作溫度的控制位置。
測定步驟
1 水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞，調節氦氣流量為50mL/min。
2 從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液約150mL。并用橡皮塞塞緊側管管口，接通冷凝水，套式加熱器通電升溫，并使溫度穩定在125ºC+5ºC。
3 當溫度升到500ºC左右時，通入水蒸氣，水解爐爐溫達到1050ºC后，空蒸30min。
4 稱取空氣干燥煤樣0.1g（稱準到0.0002g），與0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉移至瓷舟內。對于揮發分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應覆蓋一層氧化鋁。
5 在吸收瓶中加入20mL飽和硼酸溶液和3滴~4滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。
6 將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進樣桿的橡皮塞，按5要求通往水蒸氣。先將試樣推到45ºC~500ºC區域，停留5min，然后推到750ºC~800ºC區域，停留5min，最后推到1050ºC恒溫區，停留25min。
7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外，洗液收入吸收瓶中。
8 試驗結束后，停止通入氦氣和水蒸氣，將托盤拉回到低溫區。
9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量。
10 試驗結束后，關冷凝水、氦氣、關閉所有電器開關，將蒸餾瓶內的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈。
