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煤中鈾的測定方法-長沙元德電子科技有限公司
2018-07-12 00:50:32
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了煤中鈾測定用的試劑、材料、儀器、設備、煤樣、測定步驟、結果表述和允許差。
本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
2 方法提要
煤樣的灰化，然后用混合銨鹽熔融、再用含硝酸鹽的稀硝酸浸取。浸取液通過磷酸三丁酯色層柱，使干擾元素分離，用洗脫液洗下柱上吸附地的鈾。在弱堿性溶液（PH=8）中，鈾與2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙胺基苯酚（Br-PADAP）形成有色的二元絡合物，然后進行光度測量，求得鈾含量。
3 引用標準
GB 474 煤樣的制備方法
4 試劑和材料
4.1 聚三氟氯乙烯：粒度0.125~0.175mm
4.2 丙酮（GB 686）
4.3 混合銨鹽：氟化銨（GB 1276）、氯化銨（GB 658）、硫酸銨（GB 1396）和硝酸銨（GB 659）以3+2+2+3的質量比混勻、研細、裝瓶備用。
4.4 磷酸三十丁酯（TBP）-乙醚溶液：取40mL TBP（HG3-1304）注入100mL容量瓶中，用乙醚（HG3--1002）稀釋到刻度。
TBP應進行如下預處理，取一定量的TBP注入分液漏斗中，用等體積的50g/L碳酸鈉水溶液洗滌3次，再用等體積的水洗滌3次，分離后裝瓶備用。
4.5 混合掩蔽液：稱取12g環已二胺四乙酸（CYDTA），用氫氧化鈉（GB 629）溶液【C(NaON）=1mo1/L】溶解，加入3g氟化鈉（GB 1264)，32g磺基水楊酸（HG3-991）和400mL水。待全部溶解后，用400g/L氫氧化鈉（GB 629）溶液和（1+1）鹽酸（GB 622）調整溶液的酸度至PH=8（用精密PH試紙試驗），再用水稀釋到500mL。
4.6 三乙醇胺緩沖溶液：取100mL三乙醇胺溶于300mL水中，用（1+1）鹽酸和氫氧化鈉溶液【C(NaON）=1mo1/L】調整溶液的酸度到PH=8（用精密PH試紙檢驗），再用水稀釋到500mL。
4.7 淋洗液：稱取200g硝酸胺（GB 659），加水溶解后，加入130mL硝酸（GB 626），移入2L的容量瓶中，加水稀釋到刻度（此溶液每升含100g硝酸胺和1mo1硝酸）。
4.8 洗脫液：硝酸溶液【C(NaON）=1mo1/L】。
4.9 Br-PADAP乙醇溶液：稱取0.25g 2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙胺基苯酚（Br-PADAP)溶于500mL無水乙醇（GB 678）中。
4.10 鈾標準溶液：稱取0.2109g硝酸鈾酰【UO2（NO3）26H2O】，溶于少量水中，將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋到刻度（此溶液1mL含100µg鈾）。
4.11 酚酞（HGB 3039）指示劑：0.1g/L乙醇溶液。
5 儀器、設備
5.1 馬弗爐：附有熱電偶和高溫計，能控溫在600+10ºC。
5.2 分光光度計：含580nm波長。
5.3 瓷坩堝：容量50mL。
5.4 色層分離柱：如圖所示。
