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煤中鈾的測(cè)定方法步驟-長(zhǎng)沙元德電子科技
2018-07-12 01:41:02
煤中鈾的測(cè)定方法 MT/T 384-94
6 試驗(yàn)準(zhǔn)備
6.1 色層柱的制備
6.1.1 TBP-聚三氟氯乙烯的制備：稱取2g聚三氟氯乙烯放入50mL燒杯中，逐滴加入2mL TBP-乙醚溶液，邊加邊攪拌，然后置于水浴上加熱，將乙醚基本除去。再按同樣方法先后滴加1mL和0.5mL TBP-乙醚溶液并分別蒸干，最后將乙醚完全除去，得到濕鹽狀顆粒，稍冷，沿杯壁加入少量水。得到雪花狀物，即為吸附有TBP的取三氟氯乙烯。
6.1.2 裝柱
在色層分離柱底部放入少量玻璃棉，然后垂直放好。
在制備好的2g TBP-聚三氟氯乙烯中加入過(guò)量的水，攪拌，分?jǐn)?shù)次倒入色層分離柱的貯液杯中，使TBP-聚三氟氯乙烯均勻沉降，并將流速控制在1~2mL/min。待水流盡后，加入20mL淋洗液備用。
一次裝柱后，可使用12次左右。
7 煤樣
測(cè)定用的煤樣為按GB 474制備的、粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣。
8 測(cè)定步驟
8.1 工作曲線的繪制
8.1.1 吸取0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0和5.0mL濃度為10µg/mL的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別注入色層分離柱的貯液杯中，使溶液通過(guò)色層分離柱。待溶液流盡后，用12mL淋洗液分6次洗滌杯壁和色層分離柱，再用4mL水淋洗。每次加淋洗液時(shí)，應(yīng)等柱中溶液流盡后再加（以下凡多次淋洗都應(yīng)該遵守此原則）。將以上淋洗液棄去，鈾被吸附。然后先用2mL水淋洗1次，再用14mL洗脫液分4~6次淋洗，最后用2mL水淋洗1次，使鈾洗脫。將全部18mL左右溶液收集于50mL容量瓶中。
8.1.2 往容量瓶中加2mL混合掩蔽、1滴酚酞指示劑，用150g/L的氫氧化鈉（GB 629）溶液調(diào)至粉紅色，再用鹽酸（GB 622）【c（HC1）=1mo1/L】調(diào)至無(wú)色，加2mL三乙醇胺緩沖液、8mL丙酮和2mLBr-PADAP乙醇溶液，搖勻（如混濁可多加1mL丙酮），用水稀釋到刻度，搖勻。
8.1.3 放置30~60min，然后用1cm比色皿，于580mm波長(zhǎng)下，以空白溶液為參比，測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。
空白溶液應(yīng)先經(jīng)色層分離柱吸附和洗脫處理。
8.1.4 以吸光度為縱坐標(biāo)，鈾含量為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。
8.2 煤樣測(cè)定
8.2.1 煤樣的變化
稱取約1g（精確至0.0002g）煤樣（根據(jù)鈾的含量可適當(dāng)增減）于瓷坩堝中，放入馬弗爐，由室溫逐漸加熱到600+10ºC，并在此溫度下保持1h，取出坩堝并冷卻。
8.2.2 灰樣的處理
在盛有灰樣的瓷坩堝加入3g混合銨鹽并混勻，再覆蓋1~2g。將坩堝置于能控溫的電爐上，先在低溫下熔融15~20min，然后稍稍升高溫度使其冒白煙，再升高溫度，直至白煙冒盡，稍冷，加入20mL淋洗液，加熱使鹽類溶解。
8.2.3 鈾的分離
將灰樣處理液冷卻，用小漏斗將溶液直接濾入色層分離柱的貯液杯內(nèi)，使濾液通過(guò)色層分離柱。待濾液流盡后，用6mL淋洗液分3次和4mL水分2次淋洗色層分離柱，將以上淋洗液棄去，鈾被吸附。
用2mL水淋洗柱1次，再用14mL洗脫液分4~6次淋洗，最后用2mL水淋洗，鈾被洗脫。將全部18mL左右的淋洗液收集在50mL容量瓶中。
8.2.4 鈾的測(cè)定
于容量瓶中加入2mL混合掩蔽液。以后測(cè)定步驟按本標(biāo)準(zhǔn)8.1.2和8.1.3條進(jìn)行。從工作曲線上查出相應(yīng)的鈾含量。
8.3 空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)除不加煤樣外，其余步驟與煤樣測(cè)定完全相同。取重復(fù)測(cè)定結(jié)果的的算術(shù)平均值作為空白值。
9 測(cè)定結(jié)果結(jié)果的表述：
10 允許差
